首页 理论教育金印草测试方法详解

金印草测试方法详解

【摘要】:主要有效成分是黄连碱和黄连素。从以上分子结构式可以看出黄连碱和黄连素都是碱性化合物,为了得到较好的峰形及较长的保留时间,本方法用己烷基磺酸钠作为离子对加入移动相中。测试步骤①标准液的配制:分别准确称取5 mg黄连碱和黄连素标准品,转入100 mL容量瓶中,加入60 m L甲醇,超声至标准品全部溶解,再加入甲醇至刻度,摇匀后即可注射。总生物碱为黄连碱与黄连素之和。

金印草(goldenseal),又名北美黄连。主要有效成分是黄连碱和黄连素。

从以上分子结构式可以看出黄连碱和黄连素都是碱性化合物,为了得到较好的峰形及较长的保留时间,本方法用己烷基磺酸钠作为离子对加入移动相中。

(1)测试步骤

①标准液的配制:分别准确称取5 mg黄连碱和黄连素标准品,转入100 mL容量瓶中,加入60 m L甲醇,超声至标准品全部溶解,再加入甲醇至刻度,摇匀后即可注射。

②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约5 mg黄连素或黄连碱的样品,转入100 mL容量瓶中,加入10 mL水,超声10 min,再加50 mL甲醇,振荡2 min,超声处理(提取物10 min,原草40 min),冷却后加入甲醇至刻度,摇匀后离心5 min,吸取清液即可注射。

(2)HPLC条件

色谱柱:Supecol Discovery Amide C16,150×4.6 mm,5μm

流速:1.1 m L/min

注射量:10μL

UV检测波长:338 nm

移动相A:10 mmol/L己烷基磺酸钠,p H 3.0

移动相B:乙腈

柱温:室温

梯度

(3)结果计算

A:标准品的峰面积

A:样品的峰面积

V:标准液的总体积(m L)

V:样品液的总体积(m L)

W :样品的质量(mg)

W :标准品的质量(mg)

黄连素的计算公式同上。

总生物碱为黄连碱与黄连素之和。