现在已发现至少有150多种不同的人参皂苷,但目前工业界主要测试以下7种人参皂苷:测试的方法主要有液相色谱和GC两种。LCMS/MS或许可以帮助我们验证一些峰的纯度,或许还可以帮助我们为那些没有标准品的人参皂苷作一些定性的测试。......
2023-07-02
安石榴苷(punicalagin)是石榴汁的主要成分,有抗氧化性。安石榴苷A 和B只是安石榴苷α、β两种不同的存在形式。
(1)测试步骤
①标准液的配制:准确称取10 mg安石榴苷标准品,转入50 m L容量瓶中,加入30 mL甲醇/水(50∶50)混合液,振荡至标准品全部溶解,再加入甲醇/水(50∶50)混合液至刻度,摇匀后即可注射。
②样品液的配制(原草样品):称取一定量磨碎的含有约10 mg安石榴苷的样品,转入50 m L容量瓶中,加入30 mL乙醇/水(70∶30)混合液,超声30 min,冷却后再加入乙醇/水(70∶30)混合液至刻度,摇匀后离心5 min,取上层清液即可注射。
样品液的配制(提取物样品):称取一定量约含有10 mg安石榴苷的样品,转入50 mL容量瓶中,加入10 mL水,超声5 min,再加入25 mL甲醇,振荡1 min,超声5 min,冷却后加入甲醇至刻度,摇匀,离心5 min,取上层清液即可注射。
(2)UPLC条件
色谱柱:Acquity UPLC®BEH C18,1.7μm,2.1×150 mm
流速:0.4 mL/min
注射量:1.0μL
UV检测波长:346 nm
移动相A:0.1%磷酸水溶液
移动相B:乙腈
柱温:45℃
梯度:
图4-34 安石榴苷A和安石榴苷B的色谱图
(3)结果计算
A标:标准品总的峰面积(包括α和β两种形式)
A样:样品总的峰面积(包括α和β两种形式)
V标:标准液的总体积(m L)
V样:样品液的总体积(m L)
W 样:样品的质量(mg)
W 标:标准品的质量(mg)
注意:色谱图像如出现两个安石榴苷峰(α与β),可用总的峰面积来计算结果。
现在已发现至少有150多种不同的人参皂苷,但目前工业界主要测试以下7种人参皂苷:测试的方法主要有液相色谱和GC两种。LCMS/MS或许可以帮助我们验证一些峰的纯度,或许还可以帮助我们为那些没有标准品的人参皂苷作一些定性的测试。......
2023-07-02
而番泻苷A和B等蒽醌类成分是其发挥药理作用的主要活性成分。测试步骤①标准液的配制:准确称取5 mg番泻苷A或番泻苷B标准品,转入100 mL容量瓶中,加入60 m L乙腈/水混合液,振荡至标准品全部溶解,再加入甲醇至刻度,摇匀后即可注射。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约5 mg番泻苷A 或番泻苷B的样品,转入100 m L容量瓶中,加入60 m L 80℃的热水,振荡10 min,冷却后加入甲醇至刻度,摇匀,离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
桃叶珊瑚苷是从杜仲子中提取出来的,主要有消炎止痛功能。③样品液的配制:称取一定量含有约20 mg桃叶珊瑚苷的样品,转入100 mL容量瓶中,加入10 m L水,超声5 min,再加入50 mL溶剂1,超声10 min(提取物)或40 min(原草),冷却后再加入溶剂1至刻度,摇匀后离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
萝卜硫苷是酸性化合物,在反相柱中的保留时间较短,在复杂的基质中很可能会受到干扰。建议用离子对的方法,移动相中加入强碱性的阳离子,与萝卜硫苷形成中性离子对,以此来延长保留时间,得到更好的分离效果。③样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约10 mg萝卜硫苷的样品,加入100 m L溶剂A,转入搅拌机,搅拌5 min,取一部分样品液至离心管中,离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
主要有效成分是黄连碱和黄连素。从以上分子结构式可以看出黄连碱和黄连素都是碱性化合物,为了得到较好的峰形及较长的保留时间,本方法用己烷基磺酸钠作为离子对加入移动相中。测试步骤①标准液的配制:分别准确称取5 mg黄连碱和黄连素标准品,转入100 mL容量瓶中,加入60 m L甲醇,超声至标准品全部溶解,再加入甲醇至刻度,摇匀后即可注射。总生物碱为黄连碱与黄连素之和。......
2023-07-02
百里醌是非极性化合物,用反相色谱柱可以很容易地作定量测试。测试步骤①标准液的配制:准确称取10 mg百里醌标准品,转入100 mL容量瓶中,加入60 mL乙醇,超声2 min,再加入乙醇至刻度,摇匀后即可注射。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约10 mg百里醌的样品,转入100 mL容量瓶中,加入10 mL水,超声5 min,再加入50 mL异丙醇,超声10 min(提取物)或40 min(原草),冷却后加入乙醇至刻度,摇匀,离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
欧洲越橘主要含有5类花青素以及它们的糖苷。反相色谱能把20来个欧洲越橘含有的花青素及花青素糖苷分离开,见图4-11。图4-11欧洲越橘的标准色谱图下面介绍2种测试方法:UV光谱法定量测试花青素及其糖苷、液相色谱定性及定量测试花青素及其糖苷。由于欧洲越橘价格要高于其他浆果,所以市场上有很多假货,用其他植物所含的花青素来代替欧洲越橘的花青素,所以必须用色谱方法得到一个完整色谱图才能确定花青素的来源。......
2023-07-02
马兜铃酸是致癌物质,包括马兜铃酸Ⅰ和马兜酸Ⅱ。存在于一些中草药特别是马兜铃科的植物中。测试步骤①标准液的配制:准确称取2 mg马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ标准品,转入100 m L容量瓶中,加入60 m L甲醇,振荡至标准品全部溶解,再加入甲醇至刻度,摇匀。样品称样量取决于仪器的灵敏度及样品的性质,根据实际情况可作调整。本方法的标准液浓度是0.1 ppm,最后测试极限是1 ppm。......
2023-07-02
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