丁香烯从丁香叶油、丁香茎油、肉桂叶油等分离而得。有消炎止痛功能,可能还有一定的减压和治疗忧郁症的功能。从以上分子结构可以看出丁香烯是强非极性化合物,本方法用C18柱子加以分离及定量测试。②样品液的配制:称取一定量含有约10 mg丁香烯的样品,转入50 m L容量瓶中,加入10 m L水,超声5 min,再加入25 m L异丙醇,超声15 min,冷却后加入乙醇至刻度,摇匀后离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
积雪草(guto kola)为伞形科多年生草本,有止血功效,一定程度上有抗衰老和提高记忆效果。它的提取物主要含有4种三萜烯:积雪草酸(asiatic acid)、积雪草苷(asiaticoside)、羟基积雪草酸(madecassic acid)和羟基积雪草苷(madecassoside)。
(1)测试步骤
①标准液的配制:准确称取10 mg各标准品,转入50 m L容量瓶中,加入30 mL甲醇,振荡直至标准品全部溶解,再加入甲醇至刻度,摇匀后即可注射。
②样品液的配制(原草样品):称取约2 g磨碎后的样品,转入100 mL圆底回流瓶中,加入20 mL乙醇/水(70∶30)混合液,回流15 min,冷却后把回流液转入一个50 mL容量瓶中。再回流一次,冷却后将回流液与第一次的回流液合并,再加乙醇/水(70∶30)混合液至刻度,摇匀后离心5 min,取上层清液即可注射。
样品液的配制(提取物样品):称取一定量的待测物含量与以上标准品的相近量的样品,转入50 m L容量瓶中,加入30 mL甲醇,振荡1 min,超声5 min,冷却后加入甲醇至刻度,摇匀,离心5 min,取上层清液即可注射。
(2)UPLC条件
色谱柱:Acquity HSS Ts C18,1.8μm,2.1×150 mm
流速:0.4 mL/min
注射量:1μL
UV检测波长:210 nm
移动相A:0.1%磷酸水溶液
移动相B:乙腈
柱温:45℃
梯度:
图4-33 积雪草所含的4种三萜烯的色谱图
(3)结果计算
积雪草苷、羟基积雪草酸、羟基积雪草苷的计算公式同上。
A标:相应标准品的峰面积
A样:相应样品的峰面积
V标:标准液的总体积(m L)
V样:样品液的总体积(m L)
W 样:样品的质量(mg)
W 标:相应的标准品的质量(mg)
丁香烯从丁香叶油、丁香茎油、肉桂叶油等分离而得。有消炎止痛功能,可能还有一定的减压和治疗忧郁症的功能。从以上分子结构可以看出丁香烯是强非极性化合物,本方法用C18柱子加以分离及定量测试。②样品液的配制:称取一定量含有约10 mg丁香烯的样品,转入50 m L容量瓶中,加入10 m L水,超声5 min,再加入25 m L异丙醇,超声15 min,冷却后加入乙醇至刻度,摇匀后离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
图2-12总生育素和总生育三烯酚的色谱图1.δ-生育三烯酚;2.β-生育三烯酚; 3.γ-生育三烯酚;4.α生育三烯酚; 5.δ-生育素;6.β-生育素; 7.γ-生育素;8.α生育素; 9.维生素E醋酸脂;10.生育素烟酸酯。②样品溶液的配制:准确称取一定量含有约2 mg总生育素或总生育三烯酚的样品,转入100 m L容量瓶中。......
2023-07-02
天然植物或提取物的测试比较复杂。当然,含有多种成分的保健品的色谱图比较复杂,所以只要样品的色谱图中含有的所有标准品的峰及主要峰的光谱图与参照物的光谱图一致,就可认证该产品含有待测的植物或植物提取物。......
2023-07-02
鱼油中的ω-3主要有二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸两种。鱼油中的ω-3不是游离的脂肪酸,而是脂肪酸酯。水解后得到的游离ω-3脂肪酸可以用反相色谱来分离和定量测试。这里介绍的是UPLC-UV的方法,优点是比气相色谱方法快。......
2023-07-02
胆碱是强碱性的有机分子,没有双键,没有特征性的UV 吸收,所以反相色谱-UV检测器无法测试胆碱。从分子结构来看,胆碱在水溶液中应该是阳离子,所以可以用阳离子交换柱来把它和其他化合物分离;同时应具有电导性,所以可以用电导检测器来检测胆碱分子。②样品液的配制:称取约含有10 mg胆碱的样品,转入100 mL容量瓶中,加入60 mL水,摇15 min,超声5 min,再加水至刻度,摇匀后离心10 min。......
2023-07-02
芝麻素和芝麻林素是芝麻的有效分,也是标志化合物。从以上分子结构可以看出芝麻素及芝麻林素都是非极性化合物,可以用反相C18柱来分离和定量测试。测试步骤①标准液的配制:准确称取10 mg芝麻素和2 m L芝麻林素标准品,转入100 m L容量瓶中,加入60 m L甲醇,振荡5 min,再加入甲醇至刻度,摇匀后即可注射。......
2023-07-02
黄芩含有多种黄酮及黄酮苷,其中含量最多的是黄芩苷和黄芩素。反相色谱柱可以有效分离这两种化合物,并可进行定量测试。②样品液的配制:称取一定量约含有2 mg黄芩苷的样品,转入100 m L容量瓶中,加入10 mL水,振荡5 min,超声2 min,加入60 m L乙醇,再超声10 min(提取物)或40 min(原草),冷却后加入甲醇至刻度,摇匀后离心10 min,移取上层清液即可注射。......
2023-07-02
保持圆筒垂直,使铜片不被水打湿,用经试样冲净的连接软管及其配件将装试样的容器与试验圆筒的A阀紧密连接。关闭A阀,勿使试验圆筒脱离试样容器。在试验圆筒已充满后,关闭阀A,卸开连接软管。立即把圆筒浸入40℃±0.1℃的恒温水浴中,让圆筒在水浴中放置1h。比较时应将铜片和标准腐蚀色板置于光反射约45°的方向上进行观察。......
2023-06-23
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