在实际测试中,可用单一的辣椒素作标样来定性和定量其他各个辣椒碱。把所有的结果相加即为辣椒总碱的含量。测试步骤①标准液的配制:称取10 mg辣椒素,转入100 m L容量瓶中,加甲醇溶解,定容,摇匀。若样品是辣椒或辣椒粉,称取相当于含有10 mg辣椒素的样品,转入200 mL容量瓶中,加入90 m L醋酸钠饱和了的95%乙醇溶液,放入60℃水浴中,用磁棒搅拌5 h。......
2023-07-02
石杉碱甲(huperzine A)可从蛇足石杉(huperzine serrata trey)中提取得到,其主要功能是改善记忆力,对治疗阿尔茨海默病也可能有一定的帮助。
从分子结构可以看出石杉碱甲是碱性分子,为了延长保留时间、提高分离效果,本方法使用离子对移动相,然后用反相色谱及UV检测器进行定量测试。
(1)测试步骤
①标准液的配制:准确称取10 mg石杉碱甲标准品,转入100 mL容量瓶中,加入60 mL甲醇,超声至标准品全部溶解,冷却后再加入甲醇至刻度,摇匀后即可注射。
②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约10 mg石杉碱甲的样品,转入100 mL容量瓶中,加入10 m L水,超声5 min,再加入50 mL甲醇,振荡2 min,超声10 min(提取物)或40 min(原草),冷却后再加入甲醇至刻度,摇匀后离心5 min,吸取上层清液即可注射。
(2)UPLC条件
色谱柱:Acquity UPLC®BEH Phenyl,1.7μm,2.1×150 mm
流速:0.4 m L/min
注射量:1.0μL
UV检测波长:312 nm
移动相A:10 mmol/L己磺酸钠,p H 3.0
移动相B:乙腈
柱温:45℃
梯度:
(续表)
图4-30 石杉碱甲的色谱图
(3)结果计算
A标:标准品的峰面积
A样:样品的峰面积
V标:标准液的总体积(m L)
V样:样品液的总体积(m L)
W 样:样品的质量(mg)
W 标:标准品的质量(mg)
在实际测试中,可用单一的辣椒素作标样来定性和定量其他各个辣椒碱。把所有的结果相加即为辣椒总碱的含量。测试步骤①标准液的配制:称取10 mg辣椒素,转入100 m L容量瓶中,加甲醇溶解,定容,摇匀。若样品是辣椒或辣椒粉,称取相当于含有10 mg辣椒素的样品,转入200 mL容量瓶中,加入90 m L醋酸钠饱和了的95%乙醇溶液,放入60℃水浴中,用磁棒搅拌5 h。......
2023-07-02
麻黄碱因具有镇咳平喘、扩张气管和缓和鼻黏膜充血等作用,故常用于治疗感冒、咳嗽、哮喘等常见疾病,但同时也是国际奥委会禁用的兴奋剂。③标准液的配制:麻黄碱是管控物品,标准品不容易得到,但最好要有4个基本的标准品:麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱和去甲麻黄碱。......
2023-07-02
氧化苦参碱是从苦参和广豆根中提取出来的,具有利尿、提高免疫力的功能。测试步骤①标准液的配制:准确称取10 mg氧化苦参碱标准品,转入50 m L容量瓶中,加入30 mL甲醇,振荡至标准品全部溶解,再加入甲醇至刻度,摇匀后即可注射。为了改进氧化苦参碱的峰形,建议在移动相中加入10 mmol/L己烷基磺酸钠,与氧化苦参碱分子形成离子对,以避免与硅胶表面的羟基产生作用力,同时适当增加有机相的百分比。......
2023-07-02
但离子对的方法不能将肉碱和巴豆甜菜碱分离开,而巴豆甜菜碱又是肉碱的分解成分,含有一对共轭双键,所以紫外吸收强度在210 nm 处是肉碱的200倍。也就是说,假如肉碱中有0.5%的巴豆甜菜碱不能被色谱分离开,那么测出的结果就可能达到200%。②标准液的配制:准确称取20 mg甜菜碱、肉碱和乙酰肉碱标准品,转入50 mL容量瓶中,加入30 mL水,振荡至标准品全部溶解,加入1.0 m L巴豆甜菜碱原始液,再加水至刻度,摇匀后即可注射。......
2023-07-02
姜或姜的提取物一般测试6~10种标志性化合物就足够了,主要有姜辣素、姜烯酚、姜辣二醇和姜辣二酮。HPLC条件色谱柱:Phenomenex LUNA C18,5μm,4.6×250 mm,100 A移动相A:0.1%磷酸水溶液移动相B:0.1%磷酸乙腈溶液流速:1.0 mL/min柱温:室温UV 检测波长:282 nm注射量:20μL梯度:出峰次序:6-姜辣素、辣椒素、8-姜辣素、6-姜烯酚、6-姜辣二醇、6-姜辣二酮、10-姜辣素、8-姜烯酚、10-姜烯酚。......
2023-07-02
从分子式可以看出MSM 是极性化合物,没有特征的紫外光谱,所以不能用HPLC-UV 来测试。目前常用的方法是GC/FID的方法,由于MSM 的沸点较低,所以GC/FID可以用来测试MSM。测试过程①内标溶液的配制:准确称取20 mg磺酸甲酯,转移至100 m L容量瓶中,加入甲醇溶解,然后定容。②标准溶液的配制:准确称取20 mg MSM 标准品,转移至25 m L容量瓶中,用以上内标液溶解并定容。......
2023-07-02
α-没药醇,也称α-红没药醇,是春黄菊花中的一种有效成分,具有消炎作用。α-没药醇作为活性成分可保护和护理过敏性皮肤,故常用在护肤类化妆品中。此外,α-没药醇还可用于口腔卫生产品中,如牙膏和漱口水中。测试步骤①标准液的配制:准确称取10 mgα-没药醇标准品,转入50 mL容量瓶中,加入30 mL乙醇,超声至标准品全部溶解,再加入乙醇至刻度,摇匀后即可注射。......
2023-07-02
现在已发现至少有150多种不同的人参皂苷,但目前工业界主要测试以下7种人参皂苷:测试的方法主要有液相色谱和GC两种。LCMS/MS或许可以帮助我们验证一些峰的纯度,或许还可以帮助我们为那些没有标准品的人参皂苷作一些定性的测试。......
2023-07-02
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