维生素B12有4种形式:维生素B12、甲基维生素B12、羟基维生素B12和酶维生素B12。图2-2水溶性维生素色谱图从图中可以看到加了离子对后碱性的化合物保留时间大大延长了,而且出峰的次序也发生改变。标准溶液的配制:准确称取维生素B1、维生素B6、烟酸及烟酰胺各10 mg,30 mg维生素B5标准品,转入100 m L容量瓶,加入60 mL溶液A,放入水浴超声器超声3 min。......
2023-07-02
醉茄素A(withaferin A)是植物南非醉茄(ashwaganda)的主要成分之一,有消炎、抗癌等作用。
(1)测试步骤
①标准液的配制:准确称取5 mg醉茄素A 标准品,转入100 mL容量瓶中,加入60 mL甲醇,超声直至标准品全部溶解,冷却后再加入甲醇至刻度,摇匀后即可注射。
②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约5 mg醉茄素A的样品,转入100 mL容量瓶中,加入10 mL水,超声5 min,再加入50 mL乙醇,振荡2 min,超声10 min(提取物)或40 min(南非醉茄粉),冷却后再加入甲醇至刻度,摇匀后离心5 min,吸取上层清液即可注射。
(2)UPLC条件
色谱柱:Acquity UPLC®BEH Phenyl,1.7μm,2.1×150 mm
流速:0.4 m L/min
注射量:2.0μL
UV检测波长:215 nm
移动相A:0.1%磷酸水溶液
移动相B:甲醇
柱温:45℃
梯度:
图4-28 醉茄素A的色谱图
(3)结果计算
A标:标准品的峰面积
A样:样品的峰面积
V标:标准液的总体积(m L)
V样:样品液的总体积(m L)
W 样:样品的质量(mg)
W 标:标准品的质量(mg)
维生素B12有4种形式:维生素B12、甲基维生素B12、羟基维生素B12和酶维生素B12。图2-2水溶性维生素色谱图从图中可以看到加了离子对后碱性的化合物保留时间大大延长了,而且出峰的次序也发生改变。标准溶液的配制:准确称取维生素B1、维生素B6、烟酸及烟酰胺各10 mg,30 mg维生素B5标准品,转入100 m L容量瓶,加入60 mL溶液A,放入水浴超声器超声3 min。......
2023-07-02
另外,从维生素E的分子结构可以看到分子中有3个手性中心,最多有8个立体异构体。纯维生素E的原料可以通过测试旋光度来确定是天然的还是合成的。手性柱可能可以分离其中一部分立体异构体,但由于手性柱的柱效没有C18或苯基柱高,所以在具体样品中即使用手性柱也未必能把这些维生素E的立体异构体同其他的化合物或干扰物分开。Waters研究人员曾用二氧化碳高临界色谱仪把维生素E的部分立体异构体分开。......
2023-07-02
而与维生素C不同的是,维生素C棕榈酸酯是脂溶性的,可以加入油脂类产品和食品中,以防止被氧化。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约10 mg维生素C棕榈酸酯的样品,转入100 mL容量瓶中,加入10 m L水,超声5 min,再加入50 mL乙醇,超声10 min,冷却后再加入甲醇至刻度,摇匀,离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
图2-12总生育素和总生育三烯酚的色谱图1.δ-生育三烯酚;2.β-生育三烯酚; 3.γ-生育三烯酚;4.α生育三烯酚; 5.δ-生育素;6.β-生育素; 7.γ-生育素;8.α生育素; 9.维生素E醋酸脂;10.生育素烟酸酯。②样品溶液的配制:准确称取一定量含有约2 mg总生育素或总生育三烯酚的样品,转入100 m L容量瓶中。......
2023-07-02
芝麻素和芝麻林素是芝麻的有效分,也是标志化合物。从以上分子结构可以看出芝麻素及芝麻林素都是非极性化合物,可以用反相C18柱来分离和定量测试。测试步骤①标准液的配制:准确称取10 mg芝麻素和2 m L芝麻林素标准品,转入100 m L容量瓶中,加入60 m L甲醇,振荡5 min,再加入甲醇至刻度,摇匀后即可注射。......
2023-07-02
木樨草素存在于多种植物中,主要功能是消炎、抗过敏,对治疗呼吸道疾病有帮助。木樨草素是黄酮类的化合物,可以用C18柱加以分离并定量测试。②样品液的配制:称取一定量约含有10 mg木樨草素的样品,转入100 mL容量瓶中,加入15 mL水,振荡5 min,超声5 min,加入55 m L乙醇,超声15 min,冷却后再加入甲醇至刻度,摇匀后离心10 min,移取上层清液即可注射。......
2023-07-02
β-胡萝卜素在人体中可转化成维生素A。全反式β-胡萝卜素是生物活性最强的一种异构体,但在光和热的作用下能转化成顺式的β-胡萝卜素,从而降低活性。在色谱测试过程中,要把这些异构体从全反式β-胡萝卜素中分离出去。由于β-胡萝卜素标准品不稳定,所以每次测试时都必须校正它的纯度。②样品溶液的配制:准确称取一定量含有约1 mgβ-胡萝卜素的样品。此方法来自AOACβ-胡萝卜素测试方法验证过程中用到的system 2方法。......
2023-07-02
白杨素也是一种黄酮,被认为有预防癌症的作用。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约10 mg白杨素的样品,转入100 m L容量瓶中,加入60 m L二甲基亚砜/甲醇混合液,振荡2 min,超声10 min,冷却后再加入二甲基亚砜/甲醇混合液至刻度,摇匀后离心5 min,吸取上层清液即可注射。......
2023-07-02
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