从以上分子结构可以看出胆汁酸都是非极性化合物，可以用C18柱来分离和定量测试。测试步骤①标准液的配制：以上每种胆汁酸分别准确称取10 mg，转入50 mL容量瓶中，加入30 mL甲醇，振荡2 min，水浴超声至全部溶解，冷却后再加入甲醇至刻度，摇匀后即可注射。......
2023-07-02
如何测试匙羹滕酸
【摘要】：本方法是用酸、碱水解的方法来得到单一的糖苷元，也就是匙羹滕苷元，然后用色谱加以分离和定量测试。测试步骤①标准液的配制：准确称取5 mg匙羹滕苷元标准品，转入25 mL容量瓶中，加入15 mL甲醇／水（6∶4）混合液，超声5 min，再加入甲醇／水（6∶4）混合液至刻度，摇匀后即可注射。
匙羹滕是一种多年生热带植物，其活性成分匙羮滕酸（gymnenic acid）是一组化合物，分子结构如下，R可以是乙酰基、天冬氨酰基、甲基丁酰基等，再加上各种不同的苷，所以是一组成员众多的化合物家族。我们不可能去定量测试这一组化合物中的每一个化合物。本方法是用酸、碱水解的方法来得到单一的糖苷元，也就是匙羹滕苷元（gymnemagenin），然后用色谱加以分离和定量测试。
（1）测试步骤
①标准液的配制：准确称取5 mg匙羹滕苷元标准品，转入25 mL容量瓶中，加入15 mL甲醇／水（6∶4）混合液，超声5 min，再加入甲醇／水（6∶4）混合液至刻度，摇匀后即可注射。
②样品液的配制：称取一定量碾碎的含有约5 mg匙羹滕苷元的样品，转入10 m L带有螺盖的试管中，加入5 m L 0.5 mol／L氢氧化钾的甲醇／水（1∶1）溶液，盖紧后振荡1 min，放入95°水浴1 h，移出水浴冷却，再加入1 mL浓盐酸，盖紧后振荡1 min，再放入95°水浴1 h，冷却后加入氢氧化钾溶液来中和溶液。把试管里的溶液转入25 mL容量瓶中，加入甲醇／水（8∶2）混合液至刻度，摇匀后再离心5 min，吸取上层清液即可注射。
（2）UPLC条件
色谱柱：Acquity UPLC®BEH Phenyl，1.7μm，2.1×150 mm
流速：0.4 mL／min
注射量：2.0μL
UV检测波长：210 nm
移动相A：0.1%磷酸水溶液
移动相B：乙腈
柱温：45℃
梯度：
（3）结果计算
A标：标准品的峰面积
A样：样品的峰面积
V标：标准液的总体积（m L）
V样：样品液的总体积（m L）
W 样：样品的质量（mg）
W 标：标准品的质量（mg）
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2023-07-02
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2023-07-02
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2023-07-02
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2023-07-02
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2023-07-02
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2023-07-02
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