桃叶珊瑚苷是从杜仲子中提取出来的,主要有消炎止痛功能。③样品液的配制:称取一定量含有约20 mg桃叶珊瑚苷的样品,转入100 mL容量瓶中,加入10 m L水,超声5 min,再加入50 mL溶剂1,超声10 min(提取物)或40 min(原草),冷却后再加入溶剂1至刻度,摇匀后离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
贯叶金丝桃是一种多年生草本植物,具有抗抑郁作用,它的主要成分是金丝桃素(hypericin)、贯叶金丝桃素(hyperforin)和假贯叶金丝桃素(pseudo hyperforin)。
以上3个分子都是非极性的,可以用C18或者苯基柱来分离及定量测试。
(1)测试步骤
金丝桃素、贯叶金丝桃素和假贯叶金丝桃素在天然的贯叶金丝桃里含量很低,为了避免采用大量的样品导致干扰物浓度升高而造成分离困难及影响色谱柱的使用寿命,本方法降低了标样的浓度,使每个待测化合物的浓度在1 ppm 左右,甚至更低。
①标准液的配制:分别准确称取5 mg金丝桃素、贯叶金丝桃素和假贯叶金丝桃素标准品,转入50 mL容量瓶中,加入30 m L甲醇,振荡5 min,再加入甲醇至刻度,摇匀,移取1 mL至100 mL容量瓶中,加入甲醇稀释至刻度,摇匀后即可注射。
②样品液的配制:准确称取一定量约含有0.1 mg金丝桃素的样品,转入100 m L容量瓶中,加入15 m L水,超声10 min,再加入50 mL乙醇,超声10 min(提取物)或40 min(原草),冷却后再加入甲醇至刻度,摇匀后再离心5 min,吸取上层清液即可注射。
(2)UPLC条件
色谱柱:Waters Symmetry C18,3.5μm,4.6×150 mm
流速:1.0 m L/min
注射量:10μL
UV检测波长:270 nm(贯叶金丝桃素、假贯叶金丝桃素),590 nm(金丝桃素)
移动相A:0.5%三氟乙酸
移动相B:甲醇
移动相C:乙腈
梯度:
(3)结果计算
贯叶金丝桃素、假贯叶金丝桃素的计算公式同上。
A标:相应标准品的峰面积
A样:样品中相应待测物的峰面积
V标:标准液的总体积(m L)
V样:样品液的总体积(m L)
W 样:样品的质量(mg)
W 标:标准品的质量(mg)
C标:标准品的纯度(%)
桃叶珊瑚苷是从杜仲子中提取出来的,主要有消炎止痛功能。③样品液的配制:称取一定量含有约20 mg桃叶珊瑚苷的样品,转入100 mL容量瓶中,加入10 m L水,超声5 min,再加入50 mL溶剂1,超声10 min(提取物)或40 min(原草),冷却后再加入溶剂1至刻度,摇匀后离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
它的测试包括两组有效成分:玛卡烯和玛卡酰胺的测试。因为市场上很难找到单独的玛卡烯和玛卡酰胺的标准品,所以本方法是用一个已知含量的玛卡粉作标准品。玛卡酰胺有两组:一组用UV波长275 nm来测定,另一组用UV波长315 nm测定。这两组玛卡酰胺的总和就是样品中玛卡酰胺的含量。一般来说玛卡烯和玛卡酰胺的总含量不超过1%。......
2023-07-02
下表列出了不同红曲霉素的分子结构、相对分子质量以及化合物的紫外吸收的光谱[4]。表4红曲霉素的分子结构、分子量和紫外吸收(续表)测试步骤①溶剂1的配制:在750 m L乙醇中加入250 mL水,摇匀即可。......
2023-07-02
了解鲜蛋的检验方法和品质判断标准。气室移动,高达 10 mm以上。早期胚胎发育蛋:照蛋时,轻者呈现鲜红色小血圈(血圈蛋),稍重者血圈扩大,并有明显的血丝(血丝蛋)。照蛋时见内部有较大黑点或黑斑。变质,混浊,有不愉快气味。蛋的 pH 测定①操作方法:将蛋打开,取 1 份蛋白与 9 份蒸馏水混匀,用酸度计测定其 pH。②判定标准:新鲜鸡蛋的 pH 为:蛋白 7.3~8.0,全蛋 6.7~7.1,蛋黄 6.2~6.6。......
2023-06-15
天然的虾青素往往以各种不同的脂肪酸酯的形式存在。通常是用胆固醇酯酶在有机溶剂中把虾青素酯酶解为虾青素,再定量测试总虾青素的含量。虾青素分子中有2个手性碳原子,所以有4种不同的立体异构体。②标准溶液的配制:准确称取5 mg虾青素标准品,转入200 mL容量瓶中,加入约100 mL丙酮使其溶解,再加丙酮至刻度,摇匀,即可注射。......
2023-07-02
第二是定量测试,测出样品中某多糖的含量。用以上4个标准溶液可作出葡萄糖及木糖的工作曲线。图3-2溶液A的色谱图模式出峰顺序依次是单糖、双糖、三糖、四糖、五糖、六糖、七糖、八糖和九糖②离子色谱的工作条件离子交换柱:Thermo Scientific/Dionex Carbonpack PA1,4×250 mm柱温:35℃流速:1.2 mL/min移动相:10 mmol/L氢氧化钠操作步骤:用移动相平衡交换柱100 min,注射20μL各个浓度的木糖和葡萄糖的标准液,作出木糖及葡萄糖的工作曲线。......
2023-07-02
测试步骤①标准液的配制:准确称取10 mg碘化钾,转移至50 m L容量瓶中,用0.2 mol/L硫代硫酸钠溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,标上“碘化钾原始标准液”。把坩埚放入510℃的烤炉中烤4 h,冷却后再加入25 m L 0.2 mol/L硫代硫酸钠溶液来冲洗及溶解坩埚内的残留物,超声20 min以确保碘离子已全部溶解。......
2023-07-02
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