下表列出了不同红曲霉素的分子结构、相对分子质量以及化合物的紫外吸收的光谱[4]。表4红曲霉素的分子结构、分子量和紫外吸收(续表)测试步骤①溶剂1的配制:在750 m L乙醇中加入250 mL水,摇匀即可。......
2023-07-02
玛卡(maca)是原产于南美洲安第斯山脉的一种十字花科植物,有抗疲劳、提高睡眠等功用。它的测试包括两组有效成分:玛卡烯(macaene)和玛卡酰胺(macamides)的测试。因为市场上很难找到单独的玛卡烯和玛卡酰胺的标准品,所以本方法是用一个已知含量的玛卡粉作标准品。样品中总的玛卡烯的峰面积与标准品的玛卡烯的总面积相比,就可算出样品中玛卡烯的含量。玛卡烯用UV波长210 nm 来测定。
同样,样品中总的玛卡酰胺峰面积与标准品中玛卡酰胺的总面积相比,可算出样品中玛卡酰胺的含量。
玛卡酰胺有两组:一组用UV波长275 nm来测定,另一组用UV波长315 nm测定。这两组玛卡酰胺的总和就是样品中玛卡酰胺的含量。
一般来说玛卡烯和玛卡酰胺的总含量不超过1%。以下是玛卡烯和玛卡酰胺分子结构的例子。
(1)测试步骤
①标准液的配制:准确称取2 g已知含量的打碎了的玛卡标准品,转入50 m L容量瓶中,加入30 m L甲醇,超声30 min,冷却后再加入甲醇至刻度,摇匀后再离心10 min,吸取上层清液即可注射。
②样品液的配制:准确称取含有约相当于2 g玛卡标准品的样品,转入50 m L容量瓶中,加入30 m L甲醇,超声30 min,冷却后再加入甲醇至刻度,摇匀后再离心10 min,吸取上层清液即可注射。
(2)UPLC条件
色谱柱:Acquity UPLC®BEH C18,1.7μm,2.1×150 mm
流速:0.4 mL/min
注射量:1μL
UV检测波长:210 nm(玛卡烯),275 nm 和315 nm(玛卡酰胺)
移动相A:0.1%磷酸水溶液
移动相B:乙腈
柱温:45℃
梯度:
图4-23 玛卡酰胺在275 nm的色谱图
图4-24 玛卡酰胺在315 nm的色谱图
图4-25 玛卡烯在211 nm的色谱图
(3)结果计算
A标:标准品中玛卡酰胺峰的总面积(包括275 nm总面积和315 nm总面积)
A样:样品中玛卡酰胺峰的总面积(包括275 nm 总面积和315 nm 总面积)
V样:样品液的总体积(m L)
V标:标准液的总体积(m L)
W 样:样品的质量(mg)
W 标:标准品的质量(mg)
C标:标准品中玛卡酰胺的含量(%)
A标:标准品中玛卡烯峰的总面积
A样:样品中玛卡烯峰的总面积
V样:样品液的总体积(m L)
V标:标准液的总体积(m L)
W 样:样品的质量(mg)
W 标:标准品的质量(mg)
C标:标准品中玛卡烯的含量(%)
下表列出了不同红曲霉素的分子结构、相对分子质量以及化合物的紫外吸收的光谱[4]。表4红曲霉素的分子结构、分子量和紫外吸收(续表)测试步骤①溶剂1的配制:在750 m L乙醇中加入250 mL水,摇匀即可。......
2023-07-02
①标准液的配制:分别准确称取5 mg金丝桃素、贯叶金丝桃素和假贯叶金丝桃素标准品,转入50 mL容量瓶中,加入30 m L甲醇,振荡5 min,再加入甲醇至刻度,摇匀,移取1 mL至100 mL容量瓶中,加入甲醇稀释至刻度,摇匀后即可注射。......
2023-07-02
了解鲜蛋的检验方法和品质判断标准。气室移动,高达 10 mm以上。早期胚胎发育蛋:照蛋时,轻者呈现鲜红色小血圈(血圈蛋),稍重者血圈扩大,并有明显的血丝(血丝蛋)。照蛋时见内部有较大黑点或黑斑。变质,混浊,有不愉快气味。蛋的 pH 测定①操作方法:将蛋打开,取 1 份蛋白与 9 份蒸馏水混匀,用酸度计测定其 pH。②判定标准:新鲜鸡蛋的 pH 为:蛋白 7.3~8.0,全蛋 6.7~7.1,蛋黄 6.2~6.6。......
2023-06-15
天然的虾青素往往以各种不同的脂肪酸酯的形式存在。通常是用胆固醇酯酶在有机溶剂中把虾青素酯酶解为虾青素,再定量测试总虾青素的含量。虾青素分子中有2个手性碳原子,所以有4种不同的立体异构体。②标准溶液的配制:准确称取5 mg虾青素标准品,转入200 mL容量瓶中,加入约100 mL丙酮使其溶解,再加丙酮至刻度,摇匀,即可注射。......
2023-07-02
第二是定量测试,测出样品中某多糖的含量。用以上4个标准溶液可作出葡萄糖及木糖的工作曲线。图3-2溶液A的色谱图模式出峰顺序依次是单糖、双糖、三糖、四糖、五糖、六糖、七糖、八糖和九糖②离子色谱的工作条件离子交换柱:Thermo Scientific/Dionex Carbonpack PA1,4×250 mm柱温:35℃流速:1.2 mL/min移动相:10 mmol/L氢氧化钠操作步骤:用移动相平衡交换柱100 min,注射20μL各个浓度的木糖和葡萄糖的标准液,作出木糖及葡萄糖的工作曲线。......
2023-07-02
测试步骤①标准液的配制:准确称取10 mg碘化钾,转移至50 m L容量瓶中,用0.2 mol/L硫代硫酸钠溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,标上“碘化钾原始标准液”。把坩埚放入510℃的烤炉中烤4 h,冷却后再加入25 m L 0.2 mol/L硫代硫酸钠溶液来冲洗及溶解坩埚内的残留物,超声20 min以确保碘离子已全部溶解。......
2023-07-02
紫苏醛是紫苏的主要成分,但市场上主要以合成为主。可用作食品添加剂和化妆品及保健品的原料,具有抗氧化、镇静和帮助睡眠的功能。紫苏醛是非极性化合物,可用反相色谱柱来分离和测试。②样品液的配制:称取一定量含有约10 mg紫苏醛的样品,转入50 m L容量瓶中,加入5 mL水,超声5 min,再加入25 mL异丙醇,超声15 min,冷却后加入乙醇至刻度,摇匀后离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
同时植酸分子没有特征性的UV 吸收,所以不能用UV检测器。这里介绍一个用反离子色谱-MS/MS来测试植酸的方法。由于植酸的酸度及价数与其他阴离子不同,被推斥的强度不同,所以出峰时间可能与其他阴离子不同。②样品液的配制:称取一定量含有相当于25 mg植酸的样品,转入100 m L容量瓶中,加入60 m L水及1 mL 1∶5盐酸,超声5 min,再加水至刻度,搅匀,离心,取上层清液,进一步稀释至约5 ppm。......
2023-07-02
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