一些掺假的硫酸软骨素很容易通过这个测试。硫酸软骨素A 和硫酸软骨素B是立体异构体，酶解后产生的不饱和双糖也是立体异构体，液相色谱是无法分离的。为了在最后结果中排除硫酸软骨素B，本方法选用了硫酸软骨素酶ACII。......
2023-07-02
柑橘生物类黄酮的测试方法简析
【摘要】：②样品液的配制：称取约含有10 mg总柑橘生物类黄酮的样品，转入100 mL容量瓶中，加入30 m L二甲基亚砜／甲醇混合液，超声10 min（提取物）或40 min（原草），冷却后加入甲醇至刻度，摇匀，离心后即可注射。UPLC条件色谱柱：Acquity HSS T3 C18，100×2.1 mm流速：0.5 mL／min注射量：2μLUV检测波长：280 nm移动相A：0.1% 磷酸水溶液移动相B：乙腈梯度：图4-14柑橘生物类黄酮的UPLC色谱图结果计算甲基橙皮苷、圣草酚、橙皮素、红橘素、川皮苷的计算公式同上。
已知的柑橘生物类黄酮（citribioflavonoids）有10多种，本方法测试9种柑橘生物类黄酮：圣草次苷（eriocitrin）、芸香柚皮苷（narirutin）、柚皮苷（naringin）、甲基橙皮苷（hesperidin）、橙皮素（hesperitin）、圣草酚（eriodictyol）、柚配质（naringenin）、川皮苷（nobiletin）和红橘素（tangeritin）。
以上分子都是非极性的黄酮类分子，可以用反相C18来分离和测试。按极性强弱来排列，出峰次序依次为：圣草次苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、甲基橙皮苷、圣草酚、柚配质、橙皮素、红橘素、川皮苷。
（1）测试步骤
①标准液的配制：分别准确称取2.5 mg柚皮苷、圣草酚、橙皮素、红橘素和川皮苷，分别转入相应的10 m L容量瓶中，在每一个容量瓶中加入3 m L二甲基亚砜／甲醇（50∶50）混合液，超声10 min，待标准品完全溶解后，加入甲醇至刻度，摇匀。另外称取25 mg甲基橙皮苷，转入50 mL容量瓶中，加入15 mL二甲基亚砜／甲醇混合液，超声10 min，加入甲醇至刻度，摇匀。
分别移取1 mL柚皮苷、圣草酚、红橘素、川皮苷和橙皮素的原始液至50 mL容量瓶中，再加入10 mL甲基橙皮苷原始液，加入甲醇至刻度，摇匀即可注射。
②样品液的配制：称取约含有10 mg总柑橘生物类黄酮的样品，转入100 mL容量瓶中，加入30 m L二甲基亚砜／甲醇混合液，超声10 min（提取物）或40 min（原草），冷却后加入甲醇至刻度，摇匀，离心后即可注射。
（2）UPLC条件
色谱柱：Acquity HSS T3 C18，100×2.1 mm
流速：0.5 mL／min
注射量：2μL
UV检测波长：280 nm
移动相A：0.1% 磷酸水溶液
移动相B：乙腈
梯度：
图4-14 柑橘生物类黄酮的UPLC色谱图
（3）结果计算
甲基橙皮苷、圣草酚、橙皮素、红橘素、川皮苷的计算公式同上。
A标：相应标准品的峰面积
A样：相应样品的峰面积
V样：样品液的总体积（m L）
V标：标准液的总体积（m L）
W 样：样品的质量（mg）
W 标：相应标准品的质量（mg）
没有标样的柑橘类黄酮的计算：
A标：圣草酚的峰面积
A样：圣草次苷的峰面积
W 标：圣草酚标准品的质量（mg）
596.3／288.4=圣草次苷的相对分子质量／圣草酚的相对分子质量
A标：柚皮苷的峰面积
A样：芸香柚皮苷的峰面积
W 标：柚皮苷标准品的质量（mg）
A标：柚皮苷的峰面积
A样：柚配质的峰面积
W 标：柚皮苷标准品的质量（mg）
柑橘生物类黄酮的总含量为所有测到的柑橘生物类黄酮量的总和。
- 详细阅读
-
滞环电流控制方法简析详细阅读
可用滞环电流控制法控制开关电源的功率因数校正电路。图4-8 滞环电流控制法的功率因数校正原理图图4-6和图4-8是不同的。滞环电流控制法的检测电流是电感电流，而峰值电流控制法的检测电流是开关电流。但是滞环电流控制法对有源功率因数校正的效果是很好的。......
2023-06-25
-
行政诉讼证明标准简析详细阅读
长期以来，在我国行政诉讼法及相关司法解释未对行政诉讼证明标准明文规定的情况下，行政诉讼的实务中便一直奉行“事实清楚，证据确实充分”的证明标准。一种观点是依据我国行政诉讼法中的相关规定，认为我国行政诉讼的证明标准是客观真实，这种观点被概括为客观真实说。“以证据证明的案件事实”是对《行政诉讼法》第5条“以事实为根据”的进一步阐释，明确事实是证据所揭示的事实，与客观事实可能一致也可能不一致。......
2023-08-11
-
电视画面造型的特点简析详细阅读
充分认识电视画面的造型特点，是摄像人员发挥优势、避让不足、更好地完成造型表现的重要前提。（二）表现运动电视画面再现的是运动的形象，表现的是形象的运动。电视画面表现运动的造型特性使绘画、图片摄影等造型艺术的构图规律在这里得到了突破性的发展。......
2023-10-30
-
轴承接触角及表示方法简析详细阅读
图2-1所示为几类轴承接触角的表示方法。图2-2 圆锥滚子轴承和非对称球面滚子轴承的接触角a）圆锥滚子轴承 b）非对称球面滚子轴承在图2-2中：α——表示轴承的接触角，因为外圈滚道无挡边，所以也就是滚动体与外圈接触处的接触角；αi——表示滚动体与内圈滚道接触处的接触角；αd——表示滚动体与内圈滚道挡边接触处的接触角。向心球轴承和角接触球轴承，在轴向载荷作用下接触角将变大，详见本章第5节。......
2023-06-26
-
证据法学案例及方法简析详细阅读
收集证据须严格遵守法定程序是程序公正和证据合法性的基本要求。2012年修正的《刑事诉讼法》对公安司法人员收集证据的程序作了详尽的规定。《刑事诉讼法》对法定的收集证据主体规定了一系列收集证据的方法，以使他们能够及时、有效地收集证据，保证诉讼活动的顺利进行。询问这一收集证据的方法主要用于刑事案件的证人、被害人。勘验不但可以作为收集证据的一种方法，而且可以形成一种证据，这种证据被称为勘验笔录。......
2023-08-11
-
短路计算的基本假设简析详细阅读
在短路的实际计算中，为了简化计算工作，常采取如下一些假设：各台发动机均用x″d作为其等值电抗，E″（或E′）作为其等值电势。对于短路点而言，计算所得的电流数值稍稍偏大。但当短路点附近有大容量的电动机则需要计及它们对短路电流的影响。短路处相与相（或地）的接触往往经过一定的电阻，这种电阻通常称为“过渡电阻”。所谓金属性短路，就是不计过渡电阻的影响，即认为过渡电阻等于零的短路情况。......
2023-06-15
-
中央水利投资现状简析详细阅读
农村推行家庭联产承包责任制以后，农田水利投入呈现低潮，严重影响到农户的种粮热情，威胁到国家粮食安全。要保障农户正常享有小型水利设施灌溉功能需要投入大量的资金。2012年中央财政用于水利专项资金为601.1亿元，其中用于小型农田水利建设的资金为241.3亿元，占投入量的40.14%，当年新增加的有效灌溉面积为2151千公顷。图4-12002-2012年我国水利基本建设投资额及其年度增长率资料来源：水利部：《全国水利发展统计公报》......
2023-06-28
相关推荐