测试步骤①标准液的配制:准确称取5 mg玄参苷标准品,转入100 mL容量瓶中,加入60 mL甲醇,超声至标准品全部溶解,再加入甲醇至刻度,摇匀后即可注射。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约5 mg玄参苷的样品,转入100 mL容量瓶中,加入10 mL水,超声5 min,再加入50 mL甲醇,超声15 min(提取物)或45 min(原草),冷却后再加入甲醇至刻度,离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
淫羊藿(epimedium)为多年生草本,其有效成分有淫羊藿苷(icariins)和淫羊藿定等10多种,其中淫羊藿苷和淫羊藿定C含量最多。有补肾壮阳,祛风除湿功用。
从以上分子结构可以看出淫羊藿的有效成分都是黄酮苷,可以用反相色谱加以分离并定量测试。
(1)测试步骤
①标准液的配制:准确称取5 mg淫羊藿苷标准品,转移至25 mL容量瓶中,加入甲醇溶解后再加入甲醇至刻度,摇匀。若需要可以用甲醇进一步稀释。
②样品液的配制:称取一定量含有相当于10 mg淫羊藿苷的样品,转入50 m L容量瓶中,加入5 mL水,超声5 min后再加入30 mL乙醇,提取物超声10 min,淫羊藿原草超声40 min。冷却后加入乙醇至刻度,摇匀,离心,移取上层清液即可注射。如需要可用甲醇进一步稀释。
(2)HPLC条件
色谱柱:Phenyl type column,250×4.6 mm,4μm,Phenomenex Synergic
流速:1.0 m L/min
注射量:10μL
UV检测波长:272 nm
移动相A:0.1% 磷酸水溶液
移动相B:乙腈
梯度:
出峰时间见图4- 12。
图4-12 淫羊藿苷标准品的色谱图
图4-13 天然淫羊藿的色谱图,按出峰顺序依次为:淫羊藿次苷C、淫羊藿新苷A、淫羊藿定B、淫羊藿定C、淫羊藿苷、淫羊藿次苷F、宝藿苷II、箭藿苷B、宝藿苷I
(3)结果计算
A标:标准品的峰面积
A样:样品的峰面积
V样:样品液的总体积(m L)
V标:标准液的总体积(m L)
W 样:样品的质量(mg)
W 标:标准品的质量(mg)
其他淫羊藿苷和淫羊藿定也可用淫羊藿苷作标样来计算含量。
测试步骤①标准液的配制:准确称取5 mg玄参苷标准品,转入100 mL容量瓶中,加入60 mL甲醇,超声至标准品全部溶解,再加入甲醇至刻度,摇匀后即可注射。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约5 mg玄参苷的样品,转入100 mL容量瓶中,加入10 mL水,超声5 min,再加入50 mL甲醇,超声15 min(提取物)或45 min(原草),冷却后再加入甲醇至刻度,离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
酸枣仁皂苷A是从酸枣仁的干燥成熟种子中提取而得,具有镇静及催眠功能。测试步骤①标准液的配制:准确称取10 mg酸枣仁皂苷A标准品,转入50 mL容量瓶中,加入30 m L甲醇,超声至标准品全部溶解,再加入甲醇至刻度,摇匀后即可注射。......
2023-07-02
水杨酸和水杨苷是从白杨树皮中提取的,有抗炎退热作用。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约10 mg水杨酸或水杨苷的样品,转入100 mL容量瓶中,加入10 mL水,超声5 min,再加入50 m L甲醇/水混合液,超声10 min,冷却后再加入甲醇/水混合液至刻度,摇匀,离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
安石榴苷是石榴汁的主要成分,有抗氧化性。安石榴苷A 和B只是安石榴苷α、β两种不同的存在形式。样品液的配制:称取一定量约含有10 mg安石榴苷的样品,转入50 mL容量瓶中,加入10 mL水,超声5 min,再加入25 mL甲醇,振荡1 min,超声5 min,冷却后加入甲醇至刻度,摇匀,离心5 min,取上层清液即可注射。......
2023-07-02
而番泻苷A和B等蒽醌类成分是其发挥药理作用的主要活性成分。测试步骤①标准液的配制:准确称取5 mg番泻苷A或番泻苷B标准品,转入100 mL容量瓶中,加入60 m L乙腈/水混合液,振荡至标准品全部溶解,再加入甲醇至刻度,摇匀后即可注射。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约5 mg番泻苷A 或番泻苷B的样品,转入100 m L容量瓶中,加入60 m L 80℃的热水,振荡10 min,冷却后加入甲醇至刻度,摇匀,离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
肌醇广泛分布在动物和植物体内,是动物、微生物的生长因子,对降低胆固醇、促进健康毛发的生长、防止脱发有帮助。肌醇不含双键,没有特征性的紫外吸收,也没有与反相柱的相互作用力,所以不能用反相色谱与紫外检测器来测试。本方法是用离子色谱和电化学电极来测试肌醇。准确移取1 mL肌醇原始标准溶液至100 mL容量瓶中,加水定容,摇匀后即可注射。......
2023-07-02
标准的Modbus串行网络采用两种错误检测方法。它们都是在消息发送前由主设备产生的,从设备在接收过程中检测每个字符和整个消息帧。这样超时事件将触发主设备来处理错误。帧中“1”的总数是4个。LRC域检测消息域中除开始的冒号及结束的回车换行符以外的内容。LRC方法是将消息中的8 bit的字节连续累加,不考虑进位。......
2023-11-22
桃叶珊瑚苷是从杜仲子中提取出来的,主要有消炎止痛功能。③样品液的配制:称取一定量含有约20 mg桃叶珊瑚苷的样品,转入100 mL容量瓶中,加入10 m L水,超声5 min,再加入50 mL溶剂1,超声10 min(提取物)或40 min(原草),冷却后再加入溶剂1至刻度,摇匀后离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
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