麻黄碱因具有镇咳平喘、扩张气管和缓和鼻黏膜充血等作用,故常用于治疗感冒、咳嗽、哮喘等常见疾病,但同时也是国际奥委会禁用的兴奋剂。③标准液的配制:麻黄碱是管控物品,标准品不容易得到,但最好要有4个基本的标准品:麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱和去甲麻黄碱。......
2023-07-02
辣椒总碱包括辣椒素(capsaicin)、降二氢辣椒碱(nordihydrocapsaicin)、二氢辣椒碱(dihydrocapsaicic)、高辣椒碱(homocapsaicin)和高二氢辣椒碱(homodihydrocasaicin)。
用反相色谱C18柱可以分离及定量测试这5个化合物。按照非极性强弱来判断出峰时间,应该是直链碳链最短的降二氢辣椒碱先出峰,然后是辣椒素、二氢辣椒碱、高辣椒碱和高二氢辣椒碱。知道出峰的次序,再根据峰的紫外光谱,就可以判断是哪个辣椒碱了。从上面的分子结构可以看出,所有辣椒碱的分子结构都很相似,所以它们的紫外光谱及紫外吸收的灵敏度也很相似。在实际测试中,可用单一的辣椒素作标样来定性和定量其他各个辣椒碱。最后将计算得到的每个辣椒碱的含量用相对分子质量的比例来校正,就可得到准确的结果。把所有的结果相加即为辣椒总碱的含量。
(1)测试步骤
①标准液的配制:称取10 mg辣椒素,转入100 m L容量瓶中,加甲醇溶解,定容,摇匀。如需要,可进一步用甲醇稀释。
②样品液的配制:若样品是提取物或含有提取物的产品,称取相当于含有10 mg辣椒素的样品,转入100 m L容量瓶中,加入10 mL水,超声10 min,加入50 mL乙醇,再超声5 min,冷却后加入甲醇至刻度,摇匀后取10~20 mL至离心管中,离心5 min,取清液即可注射。如必要可用甲醇稀释后再注射。
若样品是辣椒或辣椒粉,称取相当于含有10 mg辣椒素的样品,转入200 mL容量瓶中,加入90 m L醋酸钠饱和了的95%乙醇溶液,放入60℃水浴中,用磁棒搅拌5 h。冷却后加入10 m L甲醇,摇匀,离心。取上层清液可直接注射,如需要也可稀释后再注射。
(2)HPLC条件
色谱柱:Phenomenex Luna C18(2),5μm 4.6×250 mm,100 A
流速:1.0 m L/min
注射量:10μL
UV波长:282 nm
移动相A:水
移动相B:乙腈
移动相C:甲醇
梯度:(25 min结束)
(3)结果计算
A标:辣椒素标准品的峰面积
A样:样品液中相应的辣椒碱的峰面积
V样:样品液的总体积(m L)
V标:标准液的总体积(m L)
W 样:样品的质量(mg)
W 标:辣椒素标准品的质量(mg)
Rw/w:被测物的相对分子质量/辣椒素的相对分子质量
总辣椒碱的含量为所有测到的辣椒碱的总和。
麻黄碱因具有镇咳平喘、扩张气管和缓和鼻黏膜充血等作用,故常用于治疗感冒、咳嗽、哮喘等常见疾病,但同时也是国际奥委会禁用的兴奋剂。③标准液的配制:麻黄碱是管控物品,标准品不容易得到,但最好要有4个基本的标准品:麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱和去甲麻黄碱。......
2023-07-02
在软件测试理论迅速发展的同时,各种软件测试方法也将软件测试技术提高到了无法比拟的高度。在进行这类测试时,测试人员看到的是被测源程序的内部结构,测试人员根据其内部结构设计测试用例。根据测试方法的原理不同,白盒测试可以分为静态测试和动态测试。静态测试 静态测试是在不执行程序的情况下,分析软件的特性。黑盒测试主要用于软件的确认测试。......
2023-11-18
氧化苦参碱是从苦参和广豆根中提取出来的,具有利尿、提高免疫力的功能。测试步骤①标准液的配制:准确称取10 mg氧化苦参碱标准品,转入50 m L容量瓶中,加入30 mL甲醇,振荡至标准品全部溶解,再加入甲醇至刻度,摇匀后即可注射。为了改进氧化苦参碱的峰形,建议在移动相中加入10 mmol/L己烷基磺酸钠,与氧化苦参碱分子形成离子对,以避免与硅胶表面的羟基产生作用力,同时适当增加有机相的百分比。......
2023-07-02
从分子结构可以看出石杉碱甲是碱性分子,为了延长保留时间、提高分离效果,本方法使用离子对移动相,然后用反相色谱及UV检测器进行定量测试。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约10 mg石杉碱甲的样品,转入100 mL容量瓶中,加入10 m L水,超声5 min,再加入50 mL甲醇,振荡2 min,超声10 min(提取物)或40 min(原草),冷却后再加入甲醇至刻度,摇匀后离心5 min,吸取上层清液即可注射。......
2023-07-02
但离子对的方法不能将肉碱和巴豆甜菜碱分离开,而巴豆甜菜碱又是肉碱的分解成分,含有一对共轭双键,所以紫外吸收强度在210 nm 处是肉碱的200倍。也就是说,假如肉碱中有0.5%的巴豆甜菜碱不能被色谱分离开,那么测出的结果就可能达到200%。②标准液的配制:准确称取20 mg甜菜碱、肉碱和乙酰肉碱标准品,转入50 mL容量瓶中,加入30 mL水,振荡至标准品全部溶解,加入1.0 m L巴豆甜菜碱原始液,再加水至刻度,摇匀后即可注射。......
2023-07-02
上一章中的叙事性描述强调的是具体性和叙说性,尽管轶事记录可以就某位儿童记录一段时间的轶事,但轶事记录最重要的是强调轶事性,历时性强调的是对儿童描述的持续性和动态性,就像上述两位研究者对科沙纳所做的历经一年多的研究,本质上是对儿童的发展研究,据此,本章主要讨论历时性的描述方法。历时性描述就是把现象自己“说”出来的、显现出来的东西动态、持续地记录下来。......
2023-07-30
HPLC条件色谱柱:Phenomenex Luna C18,5μm,4.6×150 mm,100 A流速:1.0 m L/min注射量:10μLUV检测波长:245 nm移动相A:p H 7.0缓冲液移动相B:甲醇移动相C:乙腈柱温:室温梯度:图4-36猫爪草的羟吲哚生物碱的色谱图结果计算若标准溶液中以上4个标准品都有,则按照样品和标样相对应的峰面积之比来计算结果。若标准品不全,则可以用帽柱叶碱作标样来计算所有的羟吲哚生物碱。......
2023-07-02
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