实验二十四香豆素-3-羧酸的制备（一）实验目的1.学习Knovenagel反应制备香豆素-3-羧酸的原理和方法。水杨醛与丙二酸酯在六氢吡啶催化下，缩合生成中间体香豆素-3-甲酸乙酯。后者加碱水解，不但酯基被水解，而且内酯也被水解，然后酸化再次闭环内酯化即生成香豆素-3-羧酸。将粗产品用乙醇和水进行重结晶，得纯粹香豆素-3-羧酸，计算产率，测熔点。图3-5香豆素-3-甲酸乙酯的IR谱图......
2024-08-20
如何测试香豆素？
【摘要】：香豆素是非极性的化合物，可以用C18或苯基柱来测试。香豆素有很强的UV吸收，所以标准液浓度最低可稀释至0.1 ppm。②样品溶液的配制：称取一定量含有约10 mg香豆素的样品，转移至100 m L容量瓶中，加入10 mL水，振荡5 min，再超声5 min，加入约60 m L乙醇，超声10 min，冷却后加甲醇至刻度，摇匀，离心，吸取上层清液，如需要可以用甲醇进一步稀释直至接近标准液的浓度。
香豆素（coumarin）存在于许多天然植物中，有一种甜高甘的香味，常作为香料被用在化妆品、烟酒行业中，有时也被用作食品添加剂，但大量摄取有可能会引发癌症。
香豆素是非极性的化合物，可以用C18或苯基柱来测试。
（1）测试步骤
①标准液的配制：准确称取10 mg香豆素标准品，转移至100 mL容量瓶中，加60 mL甲醇，超声2 min使其完全溶解，再加甲醇至刻度，摇匀。如需要可进一步稀释。香豆素有很强的UV吸收，所以标准液浓度最低可稀释至0.1 ppm。
②样品溶液的配制：称取一定量含有约10 mg香豆素的样品，转移至100 m L容量瓶中，加入10 mL水，振荡5 min，再超声5 min，加入约60 m L乙醇，超声10 min，冷却后加甲醇至刻度，摇匀，离心，吸取上层清液，如需要可以用甲醇进一步稀释直至接近标准液的浓度。
（2）UPLC条件
色谱柱：Acquity UPLC®BEH C18，1.8μm，2.1×150 mm
移动相A：0.1%磷酸水溶液
移动相B：0.1%磷酸乙腈溶液
流速：0.4 m L／min
柱温：45℃
UV 检测波长：276 nm
注射量：1μL
梯度：
图4-10 香豆素标准液的色谱图
（3）结果计算
A标：标准品的峰面积
A样：样品的峰面积
V样：样品溶液的总体积（mL）
V标：标准溶液的总体积（mL）
W 样：样品的质量（mg）
W 标：标准品的质量（mg）
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如何测试白杨素？详细阅读
白杨素也是一种黄酮，被认为有预防癌症的作用。②样品液的配制：称取一定量碾碎的含有约10 mg白杨素的样品，转入100 m L容量瓶中，加入60 m L二甲基亚砜／甲醇混合液，振荡2 min，超声10 min，冷却后再加入二甲基亚砜／甲醇混合液至刻度，摇匀后离心5 min，吸取上层清液即可注射。......
2023-07-02
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如何测试芹菜素含量？详细阅读
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2023-07-02
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如何测试维生素C含量？详细阅读
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2023-07-02
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如何测试维生素A？详细阅读
测试步骤维生素A的样品准备可按第1章“1.3样品及标准溶液的配制”操作。为了有效地从样品中萃取脂溶性维生素，建议整个萃取过程在70℃的水浴条件下进行。水的比例不要超过10%。......
2023-07-02
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如何测试类胡萝卜素？详细阅读
自然界有很多种类胡萝卜素，保健品行业常用的类胡萝卜素主要有以下几种：β-胡萝卜素、番茄红素、叶黄素和玉米黄质、虾青素。类胡萝卜素样品溶液的配制类胡萝卜素都不稳定，在自然环境下很容易分解或异构化，保存期很短。类胡萝卜素标准溶液的配制称取一定量的标准品，转移入容量瓶中，加入相应的溶剂，溶解定容后测量UV在相应波长的吸收度。整个测试过程必须避光、避热。β-胡萝卜素的测试已在前面阐述过，这里不再重复。......
2023-07-02
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如何测试虾青素的含量及测试步骤详细阅读
天然的虾青素往往以各种不同的脂肪酸酯的形式存在。通常是用胆固醇酯酶在有机溶剂中把虾青素酯酶解为虾青素，再定量测试总虾青素的含量。虾青素分子中有2个手性碳原子，所以有4种不同的立体异构体。②标准溶液的配制：准确称取5 mg虾青素标准品，转入200 mL容量瓶中，加入约100 mL丙酮使其溶解，再加丙酮至刻度，摇匀，即可注射。......
2023-07-02
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如何测试虫草素的有效性详细阅读
虫草素是冬虫夏草的有效成分之一，具有调节免疫的作用，还有抗真菌和抗病毒的功能。从分子结构来看虫草素是碱性化合物，与反相柱子没有作用力。测试步骤①标准液的配制：准确称取5 mg虫草素标准品，转入100 mL容量瓶中，加入60 mL水，振荡至标准品全部溶解，再加水至刻度，摇匀后即可注射。......
2023-07-02
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