测试步骤①标准液的配制：准确称取5 mg 5-羟基色氨酸标准品，转入100 mL容量瓶中，加入60 m L甲醇／水混合液，振荡至标准品全部溶解，再加入甲醇／水混合液至刻度，摇匀后即可注射。②样品液的配制：称取一定量碾碎的或均匀的含有约5 mg 5-羟基色氨酸的样品，转入100 m L容量瓶中，加入10 m L水，超声5 min，再加入50 mL甲醇，超声15 min，冷却后再加入甲醇至刻度，摇匀后离心5 min，吸取上层清液即可注射。......
2023-07-02
羟基柠檬酸的检测方法优化
【摘要】：从分子结构可以看出羟基柠檬酸含有3个羧基和2个羟基，所以是酸性的极性分子。测试步骤①标准溶液的配制：准确称取20 mg羟基柠檬酸标准品，转移至100 mL容量瓶中，加水溶解，再加水至刻度，摇匀即可注射。②样品溶液的配制：称取一定量含有约20 mg羟基柠檬酸的样品，转移至100 mL容量瓶中，加入60 mL水，振荡1 min，再超声10 min（提取物）或40 min（原草）。
羟基柠檬酸（hydroxy citric acid）最初来自印度的一种植物藤黄果（Garcina cambogia），被认为能抑制碳水化合物及脂肪转化成能量，所以被用作减肥保健品。
从分子结构可以看出羟基柠檬酸含有3个羧基和2个羟基，所以是酸性的极性分子。为了延长在反相柱中的保留时间，可以降低移动相的p H 或者加离子对试剂（如四丁基季铵盐）到移动相里。这两种方法都可以选择，只要能把干扰物分离出去即可。降低移动相p H 的操作简单，但保留时间比较短，所以遇到样品杂质分不开时可以考虑用离子对的方法（见第1章1.2节）。
（1）测试步骤
①标准溶液的配制：准确称取20 mg羟基柠檬酸标准品，转移至100 mL容量瓶中，加水溶解，再加水至刻度，摇匀即可注射。
②样品溶液的配制：称取一定量含有约20 mg羟基柠檬酸的样品，转移至100 mL容量瓶中，加入60 mL水，振荡1 min，再超声10 min（提取物）或40 min（原草）。冷却后再加水至刻度，离心后取上层清液即可注射。
（2）UPLC的条件
色谱柱：Acquity UPLC®HSS T3，1.8μm，2.1×150 mm
移动相A：0.1%磷酸水溶液
移动相B：0.1%磷酸乙腈溶液
移动相A∶移动相B=97∶3
流速：0.4 m L／min
柱温：45℃
UV 检测波长：210 nm
注射量：2.0μL
（3）结果计算
A标：标准品的峰面积
A样：样品的峰面积
V样：样品溶液的体积（m L）
C标：标准溶液的浓度（mg／m L）
W 样：样品的质量（mg）
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