目前市场上还有一种酶改性的甜菊糖苷，即经过酶的作用将不同的糖结合到甜菊苷原不同的碳位上，这样就产生了20多种甜菊苷，大大提高了产量，但也提高了测试难度。目前有些单位用LC-MS／MS来分离并定义了这20几种甜菊糖苷。为了推广测试，可以用酶或酸来水解各种甜菊苷，得到游离的糖及糖苷原，定量测试这些糖及糖苷原就可以得到水解前糖苷的总含量。......
2023-07-02
紫锥菊测试方法优化
【摘要】：③样品液的配制：准确称取1 g紫锥菊干粉或含有等量成分的样品，转入50 mL容量瓶中，加入30 mL溶剂1，振荡1 min，在50℃水浴中超声20 min，每5 min振荡10 s。HPLC条件色谱柱：Prodigy ODSC18，5μm，4.6×250 mm，100 A移动相A：0.1%磷酸水溶液移动相B：0.1%磷酸乙腈溶液流速：1.0 m L／min柱温：室温UV 检测波长：330 nm注射量：20μL梯度：紫锥菊一共有9个不同的品种，用来做保健品的有两种：紫花紫锥菊和狭叶紫锥菊。
紫锥菊（echinacea）及提取物在美国是一个很大众化的保健品，主要功能是增强免疫力、消炎等。现在的测试方法就是定量测试4个主要的有效化合物（或标志化合物）：咖啡酰酒石酸（caftaric acid）、绿原酸（chlorogenic acid）、紫锥菊苷（echinocoside）和菊苣酸（cichoric acid）。
历史上有两种紫锥菊被作为药用：紫花紫锥菊（echinacea purpurea）和狭叶紫锥菊（echinacea angustifolia）。这两种紫锥菊都含有以上4个化合物，但比例不一样，所以从色谱图上就可以识别是哪一种紫锥菊。
从以上分子结构可以看出这组化合物都含有芳香基团，而且相对分子质量也不一样，所以反相色谱柱C18或苯基柱都可以用作测试的固定相。
（1）测试步骤
①溶剂1的配制：700 mL乙醇加300 mL水，摇匀，冷却待用。
②标准溶液的配制：准确称取5 mg每个标准品，转移至50 mL容量瓶中，加30 m L溶剂1，超声1 min至所有标准品全部溶解，再加溶剂1至刻度，摇匀。标上“原始标准液”。
准确移取1 mL原始标准液至25 mL容量瓶中，加入溶剂1至刻度，摇匀后即可注射。
③样品液的配制（紫锥菊干粉）：准确称取1 g紫锥菊干粉或含有等量成分的样品，转入50 mL容量瓶中，加入30 mL溶剂1，振荡1 min，在50℃水浴中超声20 min，每5 min振荡10 s。冷却后加溶剂1至刻度，摇匀，离心10 min，取上层清液即可注射。
样品液的配制（紫锥菊提取物）：准确称取200 mg提取物或含有等量成分的产品，转移至50 mL容量瓶中，加入10 m L水，振荡5 min，超声5 min，再加入30 mL乙醇，振荡1 min，超声5 min，冷却后加溶剂1至刻度，离心（1 200 r／min）10 min，取上层清液即可注射。
（2）HPLC条件
色谱柱：Prodigy ODS（3）C18，5μm，4.6×250 mm，100 A
移动相A：0.1%磷酸水溶液
移动相B：0.1%磷酸乙腈溶液
流速：1.0 m L／min
柱温：室温
UV 检测波长：330 nm
注射量：20μL
梯度：
紫锥菊一共有9个不同的品种，用来做保健品的有两种：紫花紫锥菊和狭叶紫锥菊。这两种紫锥菊的主要成分是一样的，但各组分的比例不一样，从色谱图即可识别这两种不同的紫锥菊，见图4- 8和图4- 9。
图4-8 狭叶紫锥菊的色谱图
图4-9 紫花紫锥菊的色谱图
（3）结果计算
A标：相对应的标准品的峰面积
A样：相对应的样品的峰面积
V样：样品液的体积（m L）
C标：标准液中相应标准品的浓度（mg／mL）
W 样：样品的质量（mg）
总含量为每个成分的含量的总和。
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2023-07-02
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2023-07-02
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2023-07-02
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2023-07-02
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2023-07-02
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