α-没药醇,也称α-红没药醇,是春黄菊花中的一种有效成分,具有消炎作用。α-没药醇作为活性成分可保护和护理过敏性皮肤,故常用在护肤类化妆品中。此外,α-没药醇还可用于口腔卫生产品中,如牙膏和漱口水中。测试步骤①标准液的配制:准确称取10 mgα-没药醇标准品,转入50 mL容量瓶中,加入30 mL乙醇,超声至标准品全部溶解,再加入乙醇至刻度,摇匀后即可注射。......
2023-07-02
姜(ginger)或姜的提取物一般测试6~10种标志性化合物就足够了,主要有姜辣素(gingerol)、姜烯酚(shogaol)、姜辣二醇和姜辣二酮。
从上面的分子结构可以看出这一组化合物都含有一个苯酚基团,所以UV的灵敏度比较高,用PDA检测器可以满足一般测试的需要。对含量极少的样品可以考虑用MS/MS检测器。固定相可用C18柱或苯基柱。以上标准品市场上都有出售,所以最准确的方法应该是用相应的标准品来定量各个待测化合物。但是在实际测试中有些方法仅用辣椒素一个标准品来定量所有的待测化合物。显然这两种方法测得的结果会有一定的差异。
(1)测试步骤
①标准溶液的配制:首先配制各个成分的原始标准液,准确称取5 mg标准品,转移至各个不同的25 mL容量瓶中,加入15 mL 80%甲醇水溶液,超声1~5 min直至完全溶解,再加甲醇水溶液至刻度,标上标准品的化学名称。然后转移3 m L辣椒素,1 m L 6-姜辣素、8-姜辣素和10-姜辣素的原始标准液至一个50 mL容量瓶中,再加入1 mL 6-姜烯酚、8-姜烯酚、10-姜烯酚的原始液,1 mL 6-姜辣二醇和6-姜辣二酮的原始液,然后加入80%甲醇水溶液至刻度,摇匀即可注射。
②样品液的配制(生姜干粉):准确称取1 g生姜干粉,转入100 mL容量瓶中,加入60 mL 80%甲醇水溶液,振荡1 min,在50℃水浴中超声30 min,每5 min摇动10 s。冷却后加入80%甲醇水溶液至刻度,摇匀,离心10 min,取上层清液即可注射。
样品液的配制(生姜提取物):准确称取200 mg提取物或含有等量成分的产品,转移至100 mL容量瓶中,加入10 mL水,振荡5 min,超声5 min,加入60 mL甲醇,振荡1 min,放入50℃水浴中超声5 min,冷却后加80%甲醇水溶液至刻度,摇匀,离心(1 200 r/min)10 min,取上层清液即可注射。
(2)HPLC条件
色谱柱:Phenomenex LUNA C18(2),5μm,4.6×250 mm,100 A
移动相A:0.1%磷酸水溶液
移动相B:0.1%磷酸乙腈溶液
流速:1.0 mL/min
柱温:室温
UV 检测波长:282 nm
注射量:20μL
梯度:
出峰次序:6-姜辣素、辣椒素、8-姜辣素、6-姜烯酚、6-姜辣二醇、6-姜辣二酮、10-姜辣素、8-姜烯酚、10-姜烯酚。
(3)结果计算
A标:标准液中相应标准品的峰面积
A样:样品液中相应待测物的峰面积
V样:样品液的总体积(mL)
C标:标准液中相应标准品的浓度(mg/mL)
W 样:样品的质量(mg)
总含量为每个成分含量的总和。
α-没药醇,也称α-红没药醇,是春黄菊花中的一种有效成分,具有消炎作用。α-没药醇作为活性成分可保护和护理过敏性皮肤,故常用在护肤类化妆品中。此外,α-没药醇还可用于口腔卫生产品中,如牙膏和漱口水中。测试步骤①标准液的配制:准确称取10 mgα-没药醇标准品,转入50 mL容量瓶中,加入30 mL乙醇,超声至标准品全部溶解,再加入乙醇至刻度,摇匀后即可注射。......
2023-07-02
现在已发现至少有150多种不同的人参皂苷,但目前工业界主要测试以下7种人参皂苷:测试的方法主要有液相色谱和GC两种。LCMS/MS或许可以帮助我们验证一些峰的纯度,或许还可以帮助我们为那些没有标准品的人参皂苷作一些定性的测试。......
2023-07-02
二十八烷醇可以从甘蔗蜡或其他一些植物的根茎部的蜡中提取。二十八烷醇的沸点较低,可以用GC-FID来测试。②标准液的配制:准确称取5 mg二十四烷醇、二十六烷醇、二十七烷醇和三十烷醇标准品,15 mg二十八烷醇标准品,转入10 mL容量瓶中,加入6 m L内标溶液,超声至标准品全部溶解,冷却后再加入内标溶液至刻度,摇匀后即可注射。......
2023-07-02
从分子式可以看出MSM 是极性化合物,没有特征的紫外光谱,所以不能用HPLC-UV 来测试。目前常用的方法是GC/FID的方法,由于MSM 的沸点较低,所以GC/FID可以用来测试MSM。测试过程①内标溶液的配制:准确称取20 mg磺酸甲酯,转移至100 m L容量瓶中,加入甲醇溶解,然后定容。②标准溶液的配制:准确称取20 mg MSM 标准品,转移至25 m L容量瓶中,用以上内标液溶解并定容。......
2023-07-02
从分子结构可以看出石杉碱甲是碱性分子,为了延长保留时间、提高分离效果,本方法使用离子对移动相,然后用反相色谱及UV检测器进行定量测试。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约10 mg石杉碱甲的样品,转入100 mL容量瓶中,加入10 m L水,超声5 min,再加入50 mL甲醇,振荡2 min,超声10 min(提取物)或40 min(原草),冷却后再加入甲醇至刻度,摇匀后离心5 min,吸取上层清液即可注射。......
2023-07-02
穿心莲内酯是穿心莲的主要有效成分,有提高免疫力和消炎的功能。测试步骤①标准液的配制:准确称取10 mg穿心莲内酯标准品,转入50 mL容量瓶中,加入30 mL乙醇,超声至标准品全部溶解,再加入乙醇至刻度,摇匀后即可注射。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约10 mg穿心莲内酯的样品,转入50 mL容量瓶中,加入5 m L水,超声5 min,再加入15 mL异丙醇和10 mL乙醇,超声处理,冷却后加入乙醇至刻度,离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
地奥司明在有些欧洲国家属于处方药,在美国和其他一些国家则归类于保健品,其主要功能是防止高血压和血管硬化。地奥司明也是一种生物类黄酮苷,可以用柑橘生物类黄酮的测试方法一起测试。但因为其特殊的医疗功能,所以通常将其分开单独测试。②样品液的配制:称取约含有10 mg地奥司明的样品,转入100 mL容量瓶中,加入20 m L二甲基亚砜/甲醇混合液,超声30 min,冷却后加入甲醇至刻度,摇匀,离心后即可注射。......
2023-07-02
和厚朴酚与厚朴酚是中药厚朴的主要有效成分,具有抗菌、抑制血小板聚集等作用。测试步骤①标准液的配制:分别准确称取10 mg和厚朴酚与厚朴酚标准品,转入100 mL容量瓶中,加入60 m L甲醇,超声至标准品全部溶解,冷却后再加入甲醇至刻度,摇匀后即可注射。......
2023-07-02
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