大黄素有消炎抗菌、利尿、提升免疫力等功能。近年来国内外学者对芦荟大黄素的抗肿瘤作用有一定的研究。大黄素的结构如下：测试步骤①标准液的配制：准确称取10 mg大黄素标准品，转入100 mL容量瓶中，加入60 m L甲醇，振荡至标准品全部溶解，再加入甲醇至刻度，摇匀后即可注射。......
2023-07-02
红景天测试方法的优化
【摘要】：红景天为景天科全瓣红景天的全草，为多年生草本植物。测试步骤①标准液的配制：分别准确称取10 mg红景天苷、络塞维、络塞因和络塞标准品，转移至100 mL容量瓶中，加入约60 m L甲醇，水浴超声2 min，待所有的标准品溶解后，加入甲醇至刻度，摇匀待用。图4-6色谱图在实验时没有加红景天苷的标准品，所以图像中没有红景天苷的峰，实际上红景天苷的保留时间比其他3个化合物短很多。图4-6红景天的UPLC色谱图
红景天为景天科全瓣红景天的全草，为多年生草本植物。具有活血止血、清肺止咳作用。本方法主要定量测试红景天（phodiola rosea）中的一些主要成分：红景天苷（salidroside）、络塞维（rosavin）、络塞因（rosarin）和络塞（rosin）。
从以上分子结构可以看出络塞维、络塞因和络塞很相似，都是苯乙烯基的糖苷物，可以用苯基的色谱柱把它们分开。
（1）测试步骤
①标准液的配制：分别准确称取10 mg红景天苷、络塞维、络塞因和络塞标准品，转移至100 mL容量瓶中，加入约60 m L甲醇，水浴超声2 min，待所有的标准品溶解后，加入甲醇至刻度，摇匀待用。若需要可进一步稀释。
②样品溶液的配制：称取约含有5 mg待测化合物的样品，转入50 m L容量瓶中，加入约5 mL温水（70℃），微波超声5 min，加入15 mL乙醇，微波超声40 min（植物原草样品）或5 min（植物提取物样品）。冷却后加入甲醇至刻度，摇匀，离心后取清液即可注射。
（2）色谱条件
色谱柱：Acquity BEH Phenyl，1.8μm，2.1×150 mm
移动相A：0.1%醋酸水溶液
移动相B：0.1%醋酸乙腈溶液
流速：0.40 mL／min
柱温：45℃
UV 检测波长：250 nm
注射量：2μL
梯度：
（3）结果计算
或
A标：对应的化合物标准品的峰面积
A样：样品溶液中对应的化合物的峰面积
C标：相应标准品的浓度（mg／m L）
W 样：样品的质量（mg）
V样：样品溶液的总体积（m L）
总含量为每个测试到的化合物的含量的总和。
图4-6色谱图在实验时没有加红景天苷的标准品，所以图像中没有红景天苷的峰，实际上红景天苷的保留时间比其他3个化合物短很多。
图4-6 红景天的UPLC色谱图
- 详细阅读
-
山楂的测试方法优化方案详细阅读
测试步骤①标准液的配制：准确称取5 mg牡荆素、牡荆素鼠李糖苷和异牡荆素，转移至100 mL容量瓶中，加入60 mL甲醇，超声5 min，冷却后加入甲醇至刻度，摇匀即可注射。UPLC的条件色谱柱：Acquity UPLCBEH C18，1.7μm，2.1×100 mm流速：0.4 mL／min注射量：1μLUV检测波长：340 nm移动相A：0.1%磷酸水溶液移动相B：130 mL甲醇加70 m L乙醇柱温：45℃梯度：图4-15山楂标准品的色谱图结果计算牡荆素鼠李糖苷、异牡荆素的计算公式同上。......
2023-07-02
-
泛硫乙胺的测试方法优化详细阅读
泛硫乙胺能降低血液中的低密度胆固醇和甘油三酯，日服用剂量在500～1 200 mg。从分子结构可以看出泛硫乙胺是碱性分子，若本方法在测试过程中遇到干扰，可考虑使用离子对移动相以延长保留时间，提高分离效果，然后用反相色谱及UV检测器作定量测试。②样品液的配制：称取一定量碾碎的含有约20 mg泛硫乙胺的样品，转入100 m L容量瓶中，加入60 mL水，振荡2 min，超声10 min，再加水至刻度，摇匀后离心5 min，吸取上层清液即可注射。......
2023-07-02
-
测试单糖和双糖的优化方法详细阅读
单糖是指分子结构中含有3～6个碳原子的糖，如下图中的岩藻糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、甘露糖和果糖。双糖是由2个分子的单糖通过糖苷键形成的，如下图中的蔗糖。单糖和双糖的测试方法主要有GC方法和IC方法，这里介绍一种IC方法。糖的p K a在12～13的范围内，所以在强碱性条件下都带负电，可用阴离子交换柱将其分离并作定量测试。......
2023-07-02
-
壬二酸测试方法优化详细阅读
小麦、黑麦、大麦等作物中都含有壬二酸。壬二酸具有抗角质化、抑菌等功能，一些化妆品及保健品中含有壬二酸。壬二酸是酸性化合物，降低移动相的p H 可延长保留时间，得到较好的峰型。②样品液的配制：称取一定量碾碎的含有约20 mg壬二酸的样品，转入100 m L容量瓶中，加入10 mL温水，超声5 min，再加入50 mL乙醇，超声10 min，冷却后再加入乙醇至刻度，摇匀，离心5 min，吸取清液即可注射。......
2023-07-02
-
测试共轭亚油酸的方法优化详细阅读
共轭亚油酸在保健品业界被认为有抗癌功能，实际上尚没有足够的科学根据支持这一观点。测试步骤①标准液的配制：准确称取100 mg共轭亚油酸标准品，转入100 mL容量瓶中，加入60 mL异丙醇，超声2 min，再加入异丙醇至刻度，摇匀后即可注射。......
2023-07-02
-
肌醇烟酸酯的测试方法优化详细阅读
肌醇烟酸酯有降低胆固醇、扩张血管的功能，可作为高胆固醇、冠心病的辅助治疗药物。肌醇烟酸酯能溶解于酸性的水溶液。②样品液的配制：称取一定量碾碎的含有约20 mg肌醇烟酸酯的样品，转入100 mL容量瓶中，加入60 mL 0.1 mol／L盐酸，振荡2 min，超声10 min，冷却后再加入0.1 mol／L盐酸至刻度，摇匀后离心5 min，吸取上层清液即可注射。......
2023-07-02
-
左旋多巴测试方法：优化及改良详细阅读
左旋多巴的等电点是5.7，在低p H 条件下是带正电的，在移动相中加入阴离子就能形成中性的离子对，由此延长在反相柱中的保留时间。②样品液的配制：称取一定量含有约10 mg左旋多巴的样品，转入100 mL容量瓶中，加入60 mL 0.1 mol／L盐酸，超声10 min，冷却后再加入0.1 mol／L盐酸至刻度，摇匀后离心5 min，吸取清液即可注射。......
2023-07-02
相关推荐