姜或姜的提取物一般测试6～10种标志性化合物就足够了，主要有姜辣素、姜烯酚、姜辣二醇和姜辣二酮。HPLC条件色谱柱：Phenomenex LUNA C18，5μm，4.6×250 mm，100 A移动相A：0.1%磷酸水溶液移动相B：0.1%磷酸乙腈溶液流速：1.0 mL／min柱温：室温UV 检测波长：282 nm注射量：20μL梯度：出峰次序：6-姜辣素、辣椒素、8-姜辣素、6-姜烯酚、6-姜辣二醇、6-姜辣二酮、10-姜辣素、8-姜烯酚、10-姜烯酚。......
2023-07-02
人参皂苷的测试方法的分析介绍
【摘要】：现在已发现至少有150多种不同的人参皂苷，但目前工业界主要测试以下7种人参皂苷：测试的方法主要有液相色谱和GC两种。LCMS／MS或许可以帮助我们验证一些峰的纯度，或许还可以帮助我们为那些没有标准品的人参皂苷作一些定性的测试。
人参属多年生草本植物，具有大补元气，生津，安神功用。根据现在的科学研究，人参有效成分主要是人参多糖，但传统上人参皂苷（ginsenosides）被用来衡量人参的质量。现在已发现至少有150多种不同的人参皂苷，但目前工业界主要测试以下7种人参皂苷：
测试的方法主要有液相色谱和GC两种。液相色谱的方法是样品萃取后直接注射进液相色谱仪；GC的方法是先用三甲基硅烷把人参皂苷分子上的羟基硅烷基化以降低分子的沸点，再用GC加以分离和定量。
不管GC或液相色谱方法都不能测试所有的人参皂苷，因为不是所有的标准品都可以获得。目前一般只测试7种主要的人参皂苷：人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rd和人参皂苷Rc。液相色谱-UV的方法得到最广泛使用。所有人参皂苷的UV 光谱都是相似的，一般定量分析时都选用205 nm。由于受标准品的限制，目前还无法验证色谱峰的单一性，即无法证明是否有多种人参皂苷分子同时出现在同一个峰里，因为所有人参皂苷的紫外光谱都是一样的。LCMS／MS或许可以帮助我们验证一些峰的纯度，或许还可以帮助我们为那些没有标准品的人参皂苷作一些定性的测试。目前的方法还有待今后不断改进。
（1）测试步骤
①标准液的配制：准确称取5 mg上述7种人参皂苷标准品，转移至25 mL容量瓶中。用水和甲醇的混合溶液（30%的水，70%的甲醇）来配制标准溶液。先加入15 mL上述溶液，水浴超声5 min，待所有的标准品溶解后，加入上述溶液至刻度，摇匀待用。若需要可进一步稀释。
②样品溶液的配制：称取一定量含有约20 mg人参皂苷的人参或人参提取物样品，转移至50 mL锥形瓶中，加入25 mL水和甲醇的混合溶液（30%的水，70%的甲醇），超声处理（原草样品超声30 min，提取物样品超声5 min）。离心或过滤后直接注射。
（2）UPLC条件
色谱柱：Acquity Hss T3（C18），1.8μm，2.1×150 mm
移动相A：0.1%磷酸水溶液
移动相B：0.1%磷酸乙腈溶液
流速：0.4 m L／min
注射量：2μL
UV检测波长：205 nm
注射时间：12 min
柱温：45℃
梯度：
图4-2 人参皂苷UPLC色谱图
下面再介绍一个Hee-Won Park等研发的UPLC方法［2］。
色谱柱：Waters Acquity BEH C8，2.1 mm×100 mm，1.7μm
移动相A：0.001% 磷酸水溶液
移动相B：0.001%磷酸乙腈溶液
流速：0.6 m L／min
柱温：40℃
梯度：
图4-3 30种人参皂苷的色谱图［2］
（3）结果计算
A样：样品液中对应的人参皂苷峰面积
A标：标准液中对应的人参皂苷峰面积
V样：样品液的总体积（m L）
V标：标准液的总体积（m L）
W 样：样品的质量（mg）
W 标：对应的人参皂苷标准品的质量（mg）
C标：标准品的纯度
总的人参皂苷含量=测到的各单一人参皂苷含量的总和
（4）LC-MS／MS方法
由于人参皂苷没有特征性的紫外吸收光谱，紫外吸收的灵敏度较低，而且容易受到干扰，所以检测极限比较高，很难对一些含量低、基质复杂的样品进行测试，这时可以考虑用LC-MS／MS的方法。
①UPLC的条件
色谱柱：Acquity Hss T3（C18），1.8μm，2.1×150 mm
移动相A：0.1%甲酸水溶液
移动相B：0.1%甲酸甲醇溶液
流速：0.4 mL／min
注射量：2μL
柱温：45℃
梯度：
（续表）
②LC-MS／MS数据（仪器Waters TQS）
图4-4 人参皂苷的LC-MS／MS图谱（自上而下分别为人参皂苷Re、Rg1、Rf、Rg2、Rc、Rb2、Rd）
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2023-07-02
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2023-07-02
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2023-07-02
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2023-07-02
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2023-07-02
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2023-07-02
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