黄芩含有多种黄酮及黄酮苷，其中含量最多的是黄芩苷和黄芩素。反相色谱柱可以有效分离这两种化合物，并可进行定量测试。②样品液的配制：称取一定量约含有2 mg黄芩苷的样品，转入100 m L容量瓶中，加入10 mL水，振荡5 min，超声2 min，加入60 m L乙醇，再超声10 min（提取物）或40 min（原草），冷却后加入甲醇至刻度，摇匀后离心10 min，移取上层清液即可注射。......
2023-07-02
大豆异黄酮的测试方法：葛根、红三叶草
【摘要】：大豆异黄酮是黄酮类化合物，主要来源于豆科植物，其中大豆中的含量较高。其结构与雌激素相似，表现为弱雌激素作用，可预防骨质疏松症的发生。图4-1大豆异黄酮的UPLC色谱图葛根也含有大量的大豆异黄酮，与大豆不同的是葛根还含有葛根素，含量可高达总异黄酮量的50%。在标准液中加入这两个标准品，就可以用测大豆异黄酮的方法来测试红三叶草。样品所含的总异黄酮含量等于测试到的各种不同的异黄酮含量的总和。
大豆异黄酮是黄酮类化合物，主要来源于豆科植物，其中大豆中的含量较高。其结构与雌激素相似，表现为弱雌激素作用，可预防骨质疏松症的发生。大豆异黄酮主要有染料木黄酮（genistein）、染料木苷（genistin）、乙酰染料木苷（acetyl genistin）、丙二酰基染料木苷（malonyl genistin）、大豆苷元（daidzein）、大豆苷（daidzin）、乙酰基大豆苷（acetyl daidzin）、丙二酰基大豆苷（malonyl daidzin）、黄素（glyctein）、黄素苷（glyctin）、乙酰基凝集素（acetyl glyctin）和丙二酰基凝集素（malonyl glyctin）。
从以上分子式可以看出这些分子基本上都是弱极性的，所以反相色谱方法是最佳候选方法。在反相色谱中极性最强的糖苷物（大豆苷、黄素苷和染料木苷）应该是相应的每组化合物中最早出峰的一个，而极性最弱的糖苷元（染料木黄酮、大豆苷元和黄素）应该是相应的每组化合物中最晚出峰的一个。
（1）测试过程
①标准溶液的配制：用6个市场上比较容易找到的标准品（染料木黄酮、染料木苷、黄素、黄素苷、大豆苷元和大豆苷）来配制标准溶液（甲醇溶液），使每个标准品的浓度大约在0.5μg／m L。
②样品溶液的配制：称取一定量碾碎的约含有10 mg大豆异黄酮的样品，转移至100 mL容量瓶中，加入约15 mL温水，振荡15 min，再加入约55 mL乙醇，摇匀，超声处理（大豆粉或其他植物的粉末超声30 min；大豆提取物或其他植物的提取物超声10 min），冷却后用甲醇定容。离心或过滤后移取1 m L清液至100 mL容量瓶中，用甲醇定容，摇匀后可直接注射。
（2）液相色谱的操作条件
①HPLC条件
色谱柱：Luna C18，5μm，4.6×250 mm，100 A
移动相A：0.1%醋酸水溶液
移动相B：0.1%醋酸乙腈溶液
流速：1.0 mL／min
UV波长：260 nm
柱温：室温
注射量：20μL
梯度：
②UPLC条件
色谱柱：Acquity BEH Phenyl，1.7μm，2.1×150 mm
移动相A：0.1%醋酸水溶液
移动相B：0.1%醋酸乙腈溶液
流速：0.40 mL／min
柱温：45℃
UV波长：260 nm
注射量：2μL
梯度：
反相色谱的出峰次序应是：大豆苷、黄素苷、染料木苷、丙二酰基大豆苷、丙二酰基凝集素、乙酰基大豆苷、丙二酰基染料木苷、乙酰基凝集素、乙酰基染料木苷、大豆苷元、黄素、染料木黄酮，如图4- 1所示。
图4-1 大豆异黄酮的UPLC色谱图
葛根（pueraria lobata）也含有大量的大豆异黄酮，与大豆不同的是葛根还含有葛根素（puerarin），含量可高达总异黄酮量的50%。葛根可以用与大豆异黄酮同样的方法来测试，只要在标准溶液中加入葛根素。葛根素的出峰时间在黄素苷和染料木苷之间。
红三叶草（trifolium pratense）也含有大豆异黄酮，另外还含有两个大豆不含有的异黄酮：鹰嘴豆芽素A（biochanin A）和芒柄花素（formonetin）。在标准液中加入这两个标准品，就可以用测大豆异黄酮的方法来测试红三叶草。从以下分子结构可以看到鹰嘴豆芽素A 和芒柄花素分子所含的羟基少于其他大豆异黄酮，所以出峰时间要晚于其他大豆异黄酮。
（3）结果计算
A标：相应的标准品峰面积
A样：相应的样品峰面积
C标：相应标准品在标准溶液中的浓度（mg／mL）
W 样：样品的质量（mg）
V样：样品溶液的总体积（m L）
没有标准样的化合物按同类化合物的糖苷物作标准来计算，最后用相对分子质量来加以调整。
样品所含的总异黄酮含量等于测试到的各种不同的异黄酮含量的总和。
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