目前很多产品都用甲基B12来替代维生素B12。测试步骤甲基B12对光非常敏感,所以在操作过程中要尽可能避光。标准液的配制:准确称取10 mg甲基B12标准品,转入100 mL容量瓶中,加入60 m L溶剂A,振荡至标准品全部溶解,再加入溶剂A至刻度,摇匀。......
2023-07-02
甲基磺胺甲烷(methylsulfonylmethane,MSM)通常与葡萄糖胺和硫酸软骨素组成复方的关节保健品。从分子式可以看出MSM 是极性化合物,没有特征的紫外光谱,所以不能用HPLC-UV 来测试。目前常用的方法是GC/FID的方法,由于MSM 的沸点较低(248℃),所以GC/FID可以用来测试MSM。
(1)测试过程
①内标溶液的配制:准确称取20 mg磺酸甲酯,转移至100 m L容量瓶中,加入甲醇溶解,然后定容。
②标准溶液的配制:准确称取20 mg MSM 标准品,转移至25 m L容量瓶中,用以上内标液溶解并定容。
③样品溶液:准确称取一定量约含有20 mg MSM 的样品,转移至25 mL容量
瓶中,用内标液溶解并定容。
(2)GC/FID工作条件
气相色谱柱:毛细管柱子,Restek Stabile Wax,30 m×0.25 mm,0.25μm
注射器温度:250℃
检测器温度:250℃
注射量:2μL
起始温度:100℃
梯度:8℃/min,走20 min,保持5 min
(3)计算方法
C标:标准溶液的浓度(mg/m L)
PAR样:样品溶液中MSM 的峰面积/内标的峰面积
PAR标:标准溶液中MSM 的峰面积/内标的峰面积
V样:样品溶液的体积(m L)
W 样:样品的质量(mg)
目前很多产品都用甲基B12来替代维生素B12。测试步骤甲基B12对光非常敏感,所以在操作过程中要尽可能避光。标准液的配制:准确称取10 mg甲基B12标准品,转入100 mL容量瓶中,加入60 m L溶剂A,振荡至标准品全部溶解,再加入溶剂A至刻度,摇匀。......
2023-07-02
测试步骤5-甲基四氢叶酸能溶于碱性溶液,但在碱性水溶液里不稳定,所以本方法用0.1 mol/L盐酸来配制标准液和样品液。①标准液的配制:准确称取10 mg 5-甲基四氢叶酸标准品,转入100 mL容量瓶中,加入60 m L 0.1 mol/L盐酸,振荡至标准品全部溶解,再加入0.1 mol/L盐酸至刻度,摇匀。......
2023-07-02
3,3′-二吲哚基甲烷被认为有抗癌功能,主要来自蔬菜特别是花椰菜,分子结构如下:3,3′-二吲哚基甲烷是非极性化合物,可以用C18柱来分离和测试。②样品液的配制:称取约含有10 mg 3,3′-二吲哚基甲烷的粉碎了的样品,转入100 mL容量瓶中,加入10 mL水,超声10 min,再加入50 mL甲醇,超声10 min,摇匀,冷却后再加入甲醇至刻度,摇匀,离心后即可注射。......
2023-07-02
姜或姜的提取物一般测试6~10种标志性化合物就足够了,主要有姜辣素、姜烯酚、姜辣二醇和姜辣二酮。HPLC条件色谱柱:Phenomenex LUNA C18,5μm,4.6×250 mm,100 A移动相A:0.1%磷酸水溶液移动相B:0.1%磷酸乙腈溶液流速:1.0 mL/min柱温:室温UV 检测波长:282 nm注射量:20μL梯度:出峰次序:6-姜辣素、辣椒素、8-姜辣素、6-姜烯酚、6-姜辣二醇、6-姜辣二酮、10-姜辣素、8-姜烯酚、10-姜烯酚。......
2023-07-02
从分子结构可以看出石杉碱甲是碱性分子,为了延长保留时间、提高分离效果,本方法使用离子对移动相,然后用反相色谱及UV检测器进行定量测试。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约10 mg石杉碱甲的样品,转入100 mL容量瓶中,加入10 m L水,超声5 min,再加入50 mL甲醇,振荡2 min,超声10 min(提取物)或40 min(原草),冷却后再加入甲醇至刻度,摇匀后离心5 min,吸取上层清液即可注射。......
2023-07-02
α-没药醇,也称α-红没药醇,是春黄菊花中的一种有效成分,具有消炎作用。α-没药醇作为活性成分可保护和护理过敏性皮肤,故常用在护肤类化妆品中。此外,α-没药醇还可用于口腔卫生产品中,如牙膏和漱口水中。测试步骤①标准液的配制:准确称取10 mgα-没药醇标准品,转入50 mL容量瓶中,加入30 mL乙醇,超声至标准品全部溶解,再加入乙醇至刻度,摇匀后即可注射。......
2023-07-02
现在已发现至少有150多种不同的人参皂苷,但目前工业界主要测试以下7种人参皂苷:测试的方法主要有液相色谱和GC两种。LCMS/MS或许可以帮助我们验证一些峰的纯度,或许还可以帮助我们为那些没有标准品的人参皂苷作一些定性的测试。......
2023-07-02
穿心莲内酯是穿心莲的主要有效成分,有提高免疫力和消炎的功能。测试步骤①标准液的配制:准确称取10 mg穿心莲内酯标准品,转入50 mL容量瓶中,加入30 mL乙醇,超声至标准品全部溶解,再加入乙醇至刻度,摇匀后即可注射。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约10 mg穿心莲内酯的样品,转入50 mL容量瓶中,加入5 m L水,超声5 min,再加入15 mL异丙醇和10 mL乙醇,超声处理,冷却后加入乙醇至刻度,离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
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