而番泻苷A和B等蒽醌类成分是其发挥药理作用的主要活性成分。测试步骤①标准液的配制：准确称取5 mg番泻苷A或番泻苷B标准品，转入100 mL容量瓶中，加入60 m L乙腈／水混合液，振荡至标准品全部溶解，再加入甲醇至刻度，摇匀后即可注射。②样品液的配制：称取一定量碾碎的含有约5 mg番泻苷A 或番泻苷B的样品，转入100 m L容量瓶中，加入60 m L 80℃的热水，振荡10 min，冷却后加入甲醇至刻度，摇匀，离心5 min，吸取清液即可注射。......
2023-07-02
测试单糖和双糖的优化方法
【摘要】：单糖是指分子结构中含有3～6个碳原子的糖，如下图中的岩藻糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、甘露糖和果糖。双糖是由2个分子的单糖通过糖苷键形成的，如下图中的蔗糖。单糖和双糖的测试方法主要有GC方法和IC方法，这里介绍一种IC方法。糖的p K a在12～13的范围内，所以在强碱性条件下都带负电，可用阴离子交换柱将其分离并作定量测试。
单糖是指分子结构中含有3～6个碳原子的糖，如下图中的岩藻糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、甘露糖和果糖。双糖是由2个分子的单糖通过糖苷键形成的，如下图中的蔗糖。
单糖和双糖的测试方法主要有GC方法和IC方法，这里介绍一种IC方法。糖的p K a在12～13的范围内，所以在强碱性条件下都带负电，可用阴离子交换柱将其分离并作定量测试。
（1）测试步骤
①标准液的配制：分别准确称取20 mg如下每个糖的标准品：岩藻糖、蔗糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、甘露糖和果糖，转入100 mL容量瓶中，加入60 m L水，超声5 min，待标准品完全溶解后，加水至刻度，摇匀。再进一步用水稀释至每个糖的标准品都约为5 ppm，摇匀后即可注射。
②样品液的配制：称取约含有20 mg以上某种糖的样品，转入100 m L容量瓶中，加入60 m L水，超声10 min，加水至刻度，摇匀。用水稀释至每个糖都约为5 ppm，标上“样品液A”，摇匀后可注射。
（2）IC条件
色谱柱：Dionex CarboPac SA10，4×250 mm，4μm
流速：1.5 mL／min
注射量：10μL
洗脱剂：12 mmol／L 氢氧化钾
检测器：电化学电极
柱温：35℃
图3- 1
（3）结果计算
C：样品液中相应糖的浓度（mg／mL）
V样：样品液A的总体积（mL）
W 样：样品的质量（mg）
A样：样品中相应糖的峰面积
A标：标准品相应糖的峰面积
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大黄素的测试方法优化详细阅读
大黄素有消炎抗菌、利尿、提升免疫力等功能。近年来国内外学者对芦荟大黄素的抗肿瘤作用有一定的研究。大黄素的结构如下：测试步骤①标准液的配制：准确称取10 mg大黄素标准品，转入100 mL容量瓶中，加入60 m L甲醇，振荡至标准品全部溶解，再加入甲醇至刻度，摇匀后即可注射。......
2023-07-02
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红景天测试方法的优化详细阅读
红景天为景天科全瓣红景天的全草，为多年生草本植物。测试步骤①标准液的配制：分别准确称取10 mg红景天苷、络塞维、络塞因和络塞标准品，转移至100 mL容量瓶中，加入约60 m L甲醇，水浴超声2 min，待所有的标准品溶解后，加入甲醇至刻度，摇匀待用。图4-6色谱图在实验时没有加红景天苷的标准品，所以图像中没有红景天苷的峰，实际上红景天苷的保留时间比其他3个化合物短很多。图4-6红景天的UPLC色谱图......
2023-07-02
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山楂的测试方法优化方案详细阅读
测试步骤①标准液的配制：准确称取5 mg牡荆素、牡荆素鼠李糖苷和异牡荆素，转移至100 mL容量瓶中，加入60 mL甲醇，超声5 min，冷却后加入甲醇至刻度，摇匀即可注射。UPLC的条件色谱柱：Acquity UPLCBEH C18，1.7μm，2.1×100 mm流速：0.4 mL／min注射量：1μLUV检测波长：340 nm移动相A：0.1%磷酸水溶液移动相B：130 mL甲醇加70 m L乙醇柱温：45℃梯度：图4-15山楂标准品的色谱图结果计算牡荆素鼠李糖苷、异牡荆素的计算公式同上。......
2023-07-02
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泛硫乙胺的测试方法优化详细阅读
泛硫乙胺能降低血液中的低密度胆固醇和甘油三酯，日服用剂量在500～1 200 mg。从分子结构可以看出泛硫乙胺是碱性分子，若本方法在测试过程中遇到干扰，可考虑使用离子对移动相以延长保留时间，提高分离效果，然后用反相色谱及UV检测器作定量测试。②样品液的配制：称取一定量碾碎的含有约20 mg泛硫乙胺的样品，转入100 m L容量瓶中，加入60 mL水，振荡2 min，超声10 min，再加水至刻度，摇匀后离心5 min，吸取上层清液即可注射。......
2023-07-02
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总生育素和总生育三烯酚的测试方法优化详细阅读
图2-12总生育素和总生育三烯酚的色谱图1.δ-生育三烯酚；2.β-生育三烯酚； 3.γ-生育三烯酚；4.α生育三烯酚； 5.δ-生育素；6.β-生育素； 7.γ-生育素；8.α生育素； 9.维生素E醋酸脂；10.生育素烟酸酯。②样品溶液的配制：准确称取一定量含有约2 mg总生育素或总生育三烯酚的样品，转入100 m L容量瓶中。......
2023-07-02
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壬二酸测试方法优化详细阅读
小麦、黑麦、大麦等作物中都含有壬二酸。壬二酸具有抗角质化、抑菌等功能，一些化妆品及保健品中含有壬二酸。壬二酸是酸性化合物，降低移动相的p H 可延长保留时间，得到较好的峰型。②样品液的配制：称取一定量碾碎的含有约20 mg壬二酸的样品，转入100 m L容量瓶中，加入10 mL温水，超声5 min，再加入50 mL乙醇，超声10 min，冷却后再加入乙醇至刻度，摇匀，离心5 min，吸取清液即可注射。......
2023-07-02
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测试共轭亚油酸的方法优化详细阅读
共轭亚油酸在保健品业界被认为有抗癌功能，实际上尚没有足够的科学根据支持这一观点。测试步骤①标准液的配制：准确称取100 mg共轭亚油酸标准品，转入100 mL容量瓶中，加入60 mL异丙醇，超声2 min，再加入异丙醇至刻度，摇匀后即可注射。......
2023-07-02
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