天然的虾青素往往以各种不同的脂肪酸酯的形式存在。用色谱作定量分析时，一般不是定量分析每一个独立的脂肪酸酯的含量，因为可能的脂肪酸酯很多，相应的标准品不容易找到。通常是用胆固醇酯酶在有机溶剂中把虾青素酯酶解为虾青素，再定量测试总虾青素的含量。
虾青素分子中有2个手性碳原子，所以有4种不同的立体异构体。由于立体异构体的比例随原料而变，而且这4种立体异构体的生物活性的差异还不很清楚，所以在测试过程中不加以分离。
（1）测试步骤
①胆固醇酯酶溶液配制：称取一定量的胆固醇酯酶，溶解于50 mmol三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲液（p H 7.0），使浓度达到4单位／mL。
②标准溶液的配制：准确称取5 mg虾青素标准品，转入200 mL容量瓶中，加入约100 mL丙酮使其溶解，再加丙酮至刻度，摇匀，即可注射。标准溶液必须当天配制。标准品的纯度可按前述类胡萝卜素标准溶液的配制步骤来标定。
③样品溶液的配制
a.把样品置于50～60℃水浴中预热30 min，每10 min振荡一次。
b.移取大约50 mg样品至100 mL容量瓶中，加丙酮稀释，定容，摇匀，标上“样品原始溶液”。
c.用丙酮将原始液稀释10倍，摇匀，标上“样品溶液A”。
d.移取2 mL样品液A至10 m L离心管中，置于37℃水浴中，加入3 m L胆固醇酯酶溶液，摇匀，反应45 min，每10 min摇匀一次。
e.加入1 g无水硫酸钠、2 mL石油醚，振荡30 s，离心（3 000 r／min）3 min。
f.移取上层清液至1个含有1 g无水硫酸钠的10 mL离心管中。重复步骤e和f，合并两次萃取的石油醚。
g.用氮气吹干石油醚，加入3 mL 丙酮，超声使残留物溶解于丙酮，离心5 min，取上层清液，这就是样品溶液B，可直接注射。
注意：如果样品中的虾青素是微型造粒，首先要按照制造商提供的萃取方法来萃取样品中的虾青素。标准液和样品液的浓度最好在10 ppm 左右。
（2）色谱的条件
色谱柱：Acquity Phenyl，1.8μm，2.1×150 mm
移动相A：水
移动相B：甲醇
流速：0.50 mL／min
柱温：45℃
UV检测波长：475 nm
注射量：2μL
梯度：
（3）结果计算
A标：标准品的峰面积
A样：样品的峰面积
V样：样品液的总体积（m L）
V标：标准液的总体积（m L）
W 样：样品的质量（mg）
W 标：标准品的质量（mg）
w标：标准品的纯度（%）
第二是定量测试，测出样品中某多糖的含量。用以上4个标准溶液可作出葡萄糖及木糖的工作曲线。图3-2溶液A的色谱图模式出峰顺序依次是单糖、双糖、三糖、四糖、五糖、六糖、七糖、八糖和九糖②离子色谱的工作条件离子交换柱：Thermo Scientific／Dionex Carbonpack PA1，4×250 mm柱温：35℃流速：1.2 mL／min移动相：10 mmol／L氢氧化钠操作步骤：用移动相平衡交换柱100 min，注射20μL各个浓度的木糖和葡萄糖的标准液，作出木糖及葡萄糖的工作曲线。......
2023-07-02
同时植酸分子没有特征性的UV 吸收，所以不能用UV检测器。这里介绍一个用反离子色谱-MS／MS来测试植酸的方法。由于植酸的酸度及价数与其他阴离子不同，被推斥的强度不同，所以出峰时间可能与其他阴离子不同。②样品液的配制：称取一定量含有相当于25 mg植酸的样品，转入100 m L容量瓶中，加入60 m L水及1 mL 1∶5盐酸，超声5 min，再加水至刻度，搅匀，离心，取上层清液，进一步稀释至约5 ppm。......
2023-07-02
芹菜素广泛分布于温热带的蔬菜和水果中，尤以芹菜中含量为高，是天然抗氧化剂。属于黄酮类化合物，分子为非极性，但有很强的UV吸收，所以可以用反相色谱-UV的方法来测。测试步骤①溶剂1：水与甲醇按3∶7混合。③样品液的配制：称取一定量约含有1 mg芹菜素的样品，转入100 mL容量瓶中，加入15 mL水，振荡5 min，超声10 min，再加入40 m L甲醇，超声10 min，冷却后加入溶剂1至刻度，摇匀后离心10 min，移取上层清液即可注射。......
2023-07-02
所以我们测维生素C时要测两种形态的维生素C的总和。还有一种方法是先用还原剂把氧化态的维生素C还原成还原态的维生素C，然后用色谱仪来定量还原态维生素C，得到的结果就是总维生素C的含量。②样品溶液的配制：称取约含有50 mg维生素C的样品，转入50 mL容量瓶中，加入约30 m L 0.1%磷酸和5%乙腈水溶液，微波超声10 min，冷却后用同样的溶液定容，摇匀。......
2023-07-02
保持圆筒垂直,使铜片不被水打湿,用经试样冲净的连接软管及其配件将装试样的容器与试验圆筒的A阀紧密连接。关闭A阀,勿使试验圆筒脱离试样容器。在试验圆筒已充满后,关闭阀A,卸开连接软管。立即把圆筒浸入40℃±0.1℃的恒温水浴中,让圆筒在水浴中放置1h。比较时应将铜片和标准腐蚀色板置于光反射约45°的方向上进行观察。......
2023-06-23
测试步骤①标准液的配制：准确称取10 mg碘化钾，转移至50 m L容量瓶中，用0.2 mol／L硫代硫酸钠溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，标上“碘化钾原始标准液”。把坩埚放入510℃的烤炉中烤4 h，冷却后再加入25 m L 0.2 mol／L硫代硫酸钠溶液来冲洗及溶解坩埚内的残留物，超声20 min以确保碘离子已全部溶解。......
2023-07-02
它的测试包括两组有效成分：玛卡烯和玛卡酰胺的测试。因为市场上很难找到单独的玛卡烯和玛卡酰胺的标准品，所以本方法是用一个已知含量的玛卡粉作标准品。玛卡酰胺有两组：一组用UV波长275 nm来测定，另一组用UV波长315 nm测定。这两组玛卡酰胺的总和就是样品中玛卡酰胺的含量。一般来说玛卡烯和玛卡酰胺的总含量不超过1%。......
2023-07-02
紫苏醛是紫苏的主要成分，但市场上主要以合成为主。可用作食品添加剂和化妆品及保健品的原料，具有抗氧化、镇静和帮助睡眠的功能。紫苏醛是非极性化合物，可用反相色谱柱来分离和测试。②样品液的配制：称取一定量含有约10 mg紫苏醛的样品，转入50 m L容量瓶中，加入5 mL水，超声5 min，再加入25 mL异丙醇，超声15 min，冷却后加入乙醇至刻度，摇匀后离心5 min，吸取清液即可注射。......
2023-07-02
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