苯磷硫胺是维生素B1的衍生物,比维生素B1容易吸收,具有抗氧化、抗衰老的作用,也被认为对糖尿病人的治疗有帮助。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约10 mg苯磷硫胺的样品,转入100 m L容量瓶中,加入60 mL 0.05 mol/L氢氧化钠溶液,振荡5 min,摇15 min,再加入0.05 mol/L氢氧化钠溶液至刻度,摇匀后离心5 min,吸取上层清液即可注射。......
2023-07-02
叶黄素和玉米黄质是天然存在的一对共存体。
叶黄素和玉米黄质在色谱中可用C30或苯基固定相加以分离,从而可以准确地进行定量分析。
(1)测试步骤
样品和标准品溶液的配制按前述类胡萝卜素样品溶液和标准溶液的配制步骤进行。如样品中的叶黄素和玉米黄质是微型造粒的,首先要按照制造商提供的萃取方法来萃取样品中的叶黄素和玉米黄质。标准液和样品液的浓度最好在5 ppm 左右。
(2)色谱条件
色谱柱:Acquity Phenyl,1.8μm,2.1×150 mm
移动相A:0.1%磷酸水溶液
移动相B:0.1%磷酸乙腈溶液
流速:0.50 mL/min
柱温:45℃
UV检测波长:475 nm
注射量:2μL
梯度:
图2-13 UPLC色谱图(用苯基柱分离叶黄素和玉米黄质)
(3)结果计算
A标:叶黄素标准液的峰面积
A样:样品中叶黄素的峰面积
V样:样品液的总体积(m L)
V标:标准液的总体积(m L)
W 样:样品的质量(mg)
W 标:叶黄素标准品的质量(mg)
w标:叶黄素标准品的纯度(%)A标:玉米黄质标准液的峰面积A样:样品中玉米黄质的峰面积V样:样品液的总体积(m L)V标:标准液的总体积(m L)W 样:样品的质量(mg)W 标:玉米黄质标准品的质量(mg)w标:玉米黄质标准品的纯度(%)
实际上叶黄素和玉米黄质往往共存于同一标准品中。由于叶黄素和玉米黄质的分子结构相似,紫外光谱高度一致,所以可以用两者的峰面积之比来计算各自的含量。比如叶黄素和玉米黄质标准品的纯度90%,玉米黄质的峰面积和叶黄素峰面积之比为1∶19,那么标准品中玉米黄质的含量为90%×0.05=4.5%,叶黄素含量为90%×0.95=85.5%。
苯磷硫胺是维生素B1的衍生物,比维生素B1容易吸收,具有抗氧化、抗衰老的作用,也被认为对糖尿病人的治疗有帮助。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约10 mg苯磷硫胺的样品,转入100 m L容量瓶中,加入60 mL 0.05 mol/L氢氧化钠溶液,振荡5 min,摇15 min,再加入0.05 mol/L氢氧化钠溶液至刻度,摇匀后离心5 min,吸取上层清液即可注射。......
2023-07-02
氨基葡萄糖和氨基半乳糖是手性异构体,所以透明质酸的双糖单体与无硫酸软骨素的双糖单体是对映体。透明质酸的测试方法与硫酸软骨素的相似,用选择性强的酶来酶解透明质酸,随后用色谱法来定量测试酶解产物的量,最后换算成透明质酸的含量。......
2023-07-02
目前市场上还有一种酶改性的甜菊糖苷,即经过酶的作用将不同的糖结合到甜菊苷原不同的碳位上,这样就产生了20多种甜菊苷,大大提高了产量,但也提高了测试难度。目前有些单位用LC-MS/MS来分离并定义了这20几种甜菊糖苷。为了推广测试,可以用酶或酸来水解各种甜菊苷,得到游离的糖及糖苷原,定量测试这些糖及糖苷原就可以得到水解前糖苷的总含量。......
2023-07-02
单糖是指分子结构中含有3~6个碳原子的糖,如下图中的岩藻糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、甘露糖和果糖。双糖是由2个分子的单糖通过糖苷键形成的,如下图中的蔗糖。单糖和双糖的测试方法主要有GC方法和IC方法,这里介绍一种IC方法。糖的p K a在12~13的范围内,所以在强碱性条件下都带负电,可用阴离子交换柱将其分离并作定量测试。......
2023-07-02
马兜铃酸是致癌物质,包括马兜铃酸Ⅰ和马兜酸Ⅱ。存在于一些中草药特别是马兜铃科的植物中。测试步骤①标准液的配制:准确称取2 mg马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ标准品,转入100 m L容量瓶中,加入60 m L甲醇,振荡至标准品全部溶解,再加入甲醇至刻度,摇匀。样品称样量取决于仪器的灵敏度及样品的性质,根据实际情况可作调整。本方法的标准液浓度是0.1 ppm,最后测试极限是1 ppm。......
2023-07-02
创建器件和阵列命令用来在版图单元中调用独立单元或者单元阵列。1)选择命令Create→Instance或者快捷键i;2)填入“Library”、“Cell”和“View”,也可以通过“Browse”来选择;图3.29 创建标识名对话框图3.30 调用器件和阵列对话框3)将鼠标光标移至版图设计区域;4)单击鼠标将器件放置在需要的位置。......
2023-06-26
而番泻苷A和B等蒽醌类成分是其发挥药理作用的主要活性成分。测试步骤①标准液的配制:准确称取5 mg番泻苷A或番泻苷B标准品,转入100 mL容量瓶中,加入60 m L乙腈/水混合液,振荡至标准品全部溶解,再加入甲醇至刻度,摇匀后即可注射。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约5 mg番泻苷A 或番泻苷B的样品,转入100 m L容量瓶中,加入60 m L 80℃的热水,振荡10 min,冷却后加入甲醇至刻度,摇匀,离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
趋势成分经统计检验认定后,用式(8.6)将水文序列中的趋势成分取出,其剩余部分为平稳随机序列。实践中常结合水文序列的水文物理特性,据系列的自相关系数和方差谱密度图检验周期成分的存在,并识别贡献最大的谐波及其周期,以此模拟实测水文序列。......
2023-08-23
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