最佳生育时机计划生育是我国的基本国策。要能得到一个健康、聪明的孩子，虽然取决于很多方面的因素，但其中一个重要因素，就是如何选择最佳生育时机。最佳生育时机知道了怀孕所必须具备的条件和影响胎儿生长发育的因素后，还应了解选择什么样的时机怀孩子才为最好。生育年龄过大、过小对胚胎发育存在许多不利因素。......
2023-11-27
总生育素和总生育三烯酚的测试方法优化
【摘要】：图2-12总生育素和总生育三烯酚的色谱图1.δ-生育三烯酚；2.β-生育三烯酚； 3.γ-生育三烯酚；4.α生育三烯酚； 5.δ-生育素；6.β-生育素； 7.γ-生育素；8.α生育素； 9.维生素E醋酸脂；10.生育素烟酸酯。②样品溶液的配制：准确称取一定量含有约2 mg总生育素或总生育三烯酚的样品，转入100 m L容量瓶中。
总生育素（tocophenol）有：α-生育素、β-生育素、γ-生育素、δ-生育素。其中α-生育素就是维生素E。一般维生素E 的原料中含有少量的β-生育素、γ-生育素和δ-生育素，C18柱可以把维生素E与其他生育素分开，但β-生育素和γ-生育素分不开，因为它们是同分异构体。上一节维生素E的测试中没有包括β-生育素、γ-生育素和δ-生育素。
总生育三烯酚（tocotrienol）包括：α-生育三烯酚、β-生育三烯酚、γ-生育三烯酚、δ-生育三烯酚。
从分子式可以看到β-生育素和γ-生育素是同分异构体，只是甲基的位置不同，所以C18反相柱很难把它们分开。正相柱可以分开以上所有8种分子。另外有些苯基柱也能很好地把以上8种分子分开。这里推荐一个Phenomenex的方法。
UPLC方法
色谱柱：Kinetex，2.6μm，F5 core-shell，4.6×150 mm，货号：00F- 4723-EO
流速：1.2 m L／min
柱温：42℃
移动相A：水
移动相B：甲醇
UV检测波长：290 nm
梯度：
图2-12数据来自Phenomenex Kinetex 2.6μm F5 Core-Shell柱的应用说明书。
图2-12 总生育素和总生育三烯酚的色谱图
1.δ-生育三烯酚；2.β-生育三烯酚；
3.γ-生育三烯酚；4.α生育三烯酚；
5.δ-生育素；6.β-生育素；
7.γ-生育素；8.α生育素；
9.维生素E醋酸脂；10.生育素烟酸酯。
（1）测试步骤
①标准液的配制：分别准确称取20 mg每种生育素或每种生育三烯酚标准品，转移至100 m L容量瓶中，加入约30 mL IPA 溶解标准品，待溶解后加入乙醇定容，摇匀，再用乙醇稀释10倍，即可注射。
②样品溶液的配制：准确称取一定量含有约2 mg总生育素或总生育三烯酚的样品，转入100 m L容量瓶中。
假如样品是固体粉末状，按如下步骤操作：在容量瓶中加入少量70℃的热水（不超过10 mL），与样品混合，在70℃的水浴中保持15 min，然后加入40 mL IPA，在70℃的水浴中超声并不时摇动15 min。冷却至室温，再加乙醇定容，摇匀后过滤或离心，取清液即可注射。
假如样品是油状的液体，按如下步骤操作：加入40 mL IPA至容量瓶中，在70℃的水浴中超声15 min，同时多加摇动，冷却至室温，再加乙醇定容，摇匀后过滤或离心，取清液即可注射。
样品准备的步骤可根据具体的样品及被测物进行适当的调整。
（2）色谱条件
色谱柱：Kinetex，2.6μm，F5 core-shell，4.6×150 mm，货号：00F- 4723-EO
流速：1.2 m L／min
柱温：42℃
移动相A：水
移动相B：甲醇
UV检测波长：290 nm
梯度：
（3）结果计算
或
A样：相应的样品的峰面积
A标：相应的标准品的峰面积
W 标：相应的标准品的质量（mg）
W 样：样品的质量（mg）
V样：样品溶液的总体积（mL）
V标：标准溶液的总体积（mL）
把计算所得结果的每个成分相加，就得到总生育素或总生育三烯酚的结果。
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