在食品中水溶性维生素含量很低的情况下，也可以用LC-MS／MS来测试所有的水溶性维生素。MS／MS对所有水溶性维生素灵敏度都很高。图2-5水溶性维生素的LC-MS／MS的TIC色谱图结果计算结果计算按第1章“LC-MS／MS的定性和定量测试”的步骤来进行。......
2023-07-02
LC-MS/MS方法测定维生素D和维生素K
【摘要】：LC-MS／MS检测器可满足这方面的测试要求。测试步骤①标准液的配制：分别称取20 mg维生素D2、维生素D3和维生素K1标准品，转移至100 mL容量瓶中，加入约60 mL乙醇，待所有的标准品溶解后，加入乙醇至刻度，摇匀待用。再进一步稀释5倍、25倍和125倍，得到大约200 ppb、40 ppb和8 ppb的维生素D2、维生素D3、维生素K1，以及100 ppb、20 ppb和4 ppb的维生素K2标准溶液。
一般保健品中维生素D和维生素K 的含量都是微克级，由于干扰物多，样品液的浓度不宜配得太高。LC-MS／MS检测器可满足这方面的测试要求。
（1）测试步骤
①标准液的配制：分别称取20 mg维生素D2、维生素D3和维生素K1标准品，转移至100 mL容量瓶中，加入约60 mL乙醇，待所有的标准品溶解后，加入乙醇至刻度，摇匀待用。
准确称取5 mg维生素K2（MK4和MK7），转移至50 m L容量瓶中，用约30 mL乙醇来溶解标准品，再用乙醇定容，摇匀待用。
分别准确量取1 m L上述两种原始溶液至一个100 mL容量瓶中，加乙醇定容。再进一步稀释5倍、25倍和125倍，得到大约200 ppb、40 ppb和8 ppb的维生素D2、维生素D3、维生素K1，以及100 ppb、20 ppb和4 ppb的维生素K2标准溶液。用这3个不同浓度的标准液来作工作曲线。
②样品溶液的配制：称取大约含有10μg待测化合物的样品，转入100 mL容量瓶中，加入约10 mL温水（70℃），微波超声5 min，加入30 mL异丙醇，摇5 min，再加入30 mL异丙醇，摇匀后微波超声（70℃）15 min。待冷却后再用异丙醇定容。离心后取清液即可注射。
（2）色谱条件
色谱柱：Acquity UPLC®BEH C8，1.7μm，2.1×100 mm
流速：0.4 mL／min
注射量：2μL
柱温：45℃
移动相A：10 mmol／L 醋酸铵水溶液
移动相B：10 mmol／L 醋酸铵乙腈溶液
梯度：
MS／MS参数（Waters UPLC-MS／BMS TQS）
图2-10 维生素MK7、MK4、K1（自上而下）的TIC谱图
（3）结果计算
按第1章“LC-MS／MS的定性和定量测试”的步骤进行计算。
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2023-07-02
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2023-07-02
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2023-07-02
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2024-01-27
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2023-07-02
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