在食品中水溶性维生素含量很低的情况下，也可以用LC-MS／MS来测试所有的水溶性维生素。MS／MS对所有水溶性维生素灵敏度都很高。图2-5水溶性维生素的LC-MS／MS的TIC色谱图结果计算结果计算按第1章“LC-MS／MS的定性和定量测试”的步骤来进行。......
2023-07-02
维生素K1、K2、K3的检测方法优化
【摘要】：维生素K1、K2、K3由于分子式不同，所以很容易被分开。但是维生素K1和K2有反式和顺式之分，而顺式维生素K1、K2被认为是没有活性的，所以在测试过程中必须把顺式维生素K1和K2从反式维生素K1、K2中分离出去。测试步骤测试维生素K的样品准备可按第1章“1.3样品及标准溶液的配制”操作。为了有效地从样品中萃取油溶性维生素，建议整个萃取过程在70℃的水浴条件下进行。水的比例不要超过10%。
维生素K1、K2（MK4和MK7）、K3由于分子式不同，所以很容易被分开。但是维生素K1和K2有反式和顺式之分，而顺式维生素K1、K2被认为是没有活性的，所以在测试过程中必须把顺式维生素K1和K2从反式维生素K1、K2中分离出去。C18和苯基柱都可以用来分离顺式和反式维生素K1和K2。
（1）测试步骤
测试维生素K的样品准备可按第1章“1.3样品及标准溶液的配制”操作。为了有效地从样品中萃取油溶性维生素，建议整个萃取过程在70℃的水浴条件下进行。先将样品与少量的热水（70℃）充分混合，在70℃水浴条件下浸泡15 min，然后加入异丙醇，保持70℃水浴超声15 min。水的比例不要超过10%。冷却后用有机溶剂定容，摇匀后过滤或离心取清液准备注射。
标准溶液和样品溶液的建议浓度为1～2 ppm。样品准备的条件要根据具体样品和被测物而进行必要的调节。
（2）色谱条件
①HPLC条件
色谱柱：Phenomenex Synergi，5μm，4.6×250 mm 100 A
注射量：20μL
流动相A：甲醇
流动相B：乙醇
流速：1.0 m L／min
柱温：35℃
UV检测波长：269 nm
梯度：
②UPLC条件
色谱柱：Acquity UPLC®BEH C18，1.7μm，2.1×150 mm
注射量：2μL
UV检测波长：269 nm
流动相A：0.1%磷酸水溶液
流动相B：0.1%磷酸乙腈溶液
流速：0.5 mL／min
柱温：55℃
梯度：
（3）结果计算
或
A样：样品的峰面积
A标：标准品的峰面积
W 标：标准品的质量（mg）
W 样：样品的质量（mg）
V样：样品液的总体积（m L）
V标：标准液的总体积（m L）
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水溶性维生素的测试方法优化详细阅读
维生素B12有4种形式：维生素B12、甲基维生素B12、羟基维生素B12和酶维生素B12。图2-2水溶性维生素色谱图从图中可以看到加了离子对后碱性的化合物保留时间大大延长了，而且出峰的次序也发生改变。标准溶液的配制：准确称取维生素B1、维生素B6、烟酸及烟酰胺各10 mg，30 mg维生素B5标准品，转入100 m L容量瓶，加入60 mL溶液A，放入水浴超声器超声3 min。......
2023-07-02
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2023-07-02
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2023-07-02
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2023-06-28
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银杏黄酮一般都是以黄酮苷的形式存在于银杏叶或提取物中。黄酮类苷数量很多，要定量测试每一种黄酮苷工作量很大，而且标准品也不容易找到，所以本方法是采用酸水解法将黄酮苷水解成糖和黄酮，后用色谱法来定量以上3种黄酮苷元，然后用平均转换系数来计算黄酮苷的总量。......
2023-07-02
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维生素D3的前驱物是维生素D3合成过程中的中间体，现在多把维生素D3的前驱物当作总维生素D3的一部分，所以在测试总维生素D3时也应该包含维生素D3的前驱物。维生素D2、D3和D3的前驱物的分子结构比较接近，所以比较难分离，但如果梯度调节好的话也可以把这3个化合物完全分开。为了有效地从样品中萃取脂溶性维生素，建议整个萃取过程在70℃的水浴条件下进行。水的比例不要超过10%。......
2023-07-02
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2023-07-02
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