所以我们测维生素C时要测两种形态的维生素C的总和。还有一种方法是先用还原剂把氧化态的维生素C还原成还原态的维生素C，然后用色谱仪来定量还原态维生素C，得到的结果就是总维生素C的含量。②样品溶液的配制：称取约含有50 mg维生素C的样品，转入50 mL容量瓶中，加入约30 m L 0.1%磷酸和5%乙腈水溶液，微波超声10 min，冷却后用同样的溶液定容，摇匀。......
2023-07-02
如何测试维生素A？
【摘要】：测试步骤维生素A的样品准备可按第1章“1.3样品及标准溶液的配制”操作。为了有效地从样品中萃取脂溶性维生素，建议整个萃取过程在70℃的水浴条件下进行。水的比例不要超过10%。
保健品中的维生素A有3种不同的形式：维生素A、维生素A醋酸酯和维生素A棕榈酸酯。这3种维生素A含碳原子数不同，所以在色谱中很容易被分开，且3种维生素A都有现成的标准品，所以测试过程中不需要把样品水解后再测总的维生素A，可以用3个不同标准品作外标来定量测出每种形式维生素A的含量。这样就可以避免水解这一步，既可节省时间，又可以得到比较准确的结果。在测试过程中前处理的步骤越多，测试结果的误差可能会越大。比如在水解过程中，不同基质的样品可能会有不同的回收率，另外还可能引进额外的人为误差。
（1）测试步骤
维生素A的样品准备可按第1章“1.3样品及标准溶液的配制”操作。为了有效地从样品中萃取脂溶性维生素，建议整个萃取过程在70℃的水浴条件下进行。先将样品与少量的热水（70℃）充分混合，在70℃水浴条件下浸泡15 min，然后加入乙醇或异丙醇，保持70℃水浴超声15 min。水的比例不要超过10%。冷却后用有机溶剂定容，摇匀后过滤或离心取清液准备注射。标准样及样品溶液的建议溶度5 ppm。
样品准备的条件要根据具体样品和被测物而进行必要的调节。
（2）色谱条件
①HPLC条件
色谱柱：Phenomenex Synergi，5μm，4.6×250 mm，100 A
注射量：20μL
流动相A：甲醇
流动相B：乙醇
流速：1.0 m L／min
柱温：35℃
UV检测波长：325 nm
梯度：
②UPLC条件
色谱柱：Acquity UPLC®BEH C18，1.7μm，2.1×150 mm
注射量：2μL
UV检测波长：325 nm
流动相A：0.1%磷酸水溶液
流动相B：0.1%磷酸乙腈溶液
流速：0.5 m L／min
柱温：55℃
梯度：
（3）结果计算
A样：样品的峰面积
A标：标准品的峰面积
W 标：标准品的质量（mg）
W 样：样品的质量（mg）
V样：样品液的总体积（m L）
V标：标准液的总体积（m L）
- 详细阅读
-
维生素E的测试方法优化详细阅读
另外，从维生素E的分子结构可以看到分子中有3个手性中心，最多有8个立体异构体。纯维生素E的原料可以通过测试旋光度来确定是天然的还是合成的。手性柱可能可以分离其中一部分立体异构体，但由于手性柱的柱效没有C18或苯基柱高，所以在具体样品中即使用手性柱也未必能把这些维生素E的立体异构体同其他的化合物或干扰物分开。Waters研究人员曾用二氧化碳高临界色谱仪把维生素E的部分立体异构体分开。......
2023-07-02
-
水溶性维生素的测试方法优化详细阅读
维生素B12有4种形式：维生素B12、甲基维生素B12、羟基维生素B12和酶维生素B12。图2-2水溶性维生素色谱图从图中可以看到加了离子对后碱性的化合物保留时间大大延长了，而且出峰的次序也发生改变。标准溶液的配制：准确称取维生素B1、维生素B6、烟酸及烟酰胺各10 mg，30 mg维生素B5标准品，转入100 m L容量瓶，加入60 mL溶液A，放入水浴超声器超声3 min。......
2023-07-02
-
如何测试碘浓度？详细阅读
测试步骤①标准液的配制：准确称取10 mg碘化钾，转移至50 m L容量瓶中，用0.2 mol／L硫代硫酸钠溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，标上“碘化钾原始标准液”。把坩埚放入510℃的烤炉中烤4 h，冷却后再加入25 m L 0.2 mol／L硫代硫酸钠溶液来冲洗及溶解坩埚内的残留物，超声20 min以确保碘离子已全部溶解。......
2023-07-02
-
测试维生素C棕榈酸酯的方法优化详细阅读
而与维生素C不同的是，维生素C棕榈酸酯是脂溶性的，可以加入油脂类产品和食品中，以防止被氧化。②样品液的配制：称取一定量碾碎的含有约10 mg维生素C棕榈酸酯的样品，转入100 mL容量瓶中，加入10 m L水，超声5 min，再加入50 mL乙醇，超声10 min，冷却后再加入甲醇至刻度，摇匀，离心5 min，吸取清液即可注射。......
2023-07-02
-
如何测试植酸含量？详细阅读
同时植酸分子没有特征性的UV 吸收，所以不能用UV检测器。这里介绍一个用反离子色谱-MS／MS来测试植酸的方法。由于植酸的酸度及价数与其他阴离子不同，被推斥的强度不同，所以出峰时间可能与其他阴离子不同。②样品液的配制：称取一定量含有相当于25 mg植酸的样品，转入100 m L容量瓶中，加入60 m L水及1 mL 1∶5盐酸，超声5 min，再加水至刻度，搅匀，离心，取上层清液，进一步稀释至约5 ppm。......
2023-07-02
-
如何测试香豆素？详细阅读
香豆素是非极性的化合物，可以用C18或苯基柱来测试。香豆素有很强的UV吸收，所以标准液浓度最低可稀释至0.1 ppm。②样品溶液的配制：称取一定量含有约10 mg香豆素的样品，转移至100 m L容量瓶中，加入10 mL水，振荡5 min，再超声5 min，加入约60 m L乙醇，超声10 min，冷却后加甲醇至刻度，摇匀，离心，吸取上层清液，如需要可以用甲醇进一步稀释直至接近标准液的浓度。......
2023-07-02
-
如何测试白杨素？详细阅读
白杨素也是一种黄酮，被认为有预防癌症的作用。②样品液的配制：称取一定量碾碎的含有约10 mg白杨素的样品，转入100 m L容量瓶中，加入60 m L二甲基亚砜／甲醇混合液，振荡2 min，超声10 min，冷却后再加入二甲基亚砜／甲醇混合液至刻度，摇匀后离心5 min，吸取上层清液即可注射。......
2023-07-02
相关推荐