从分子式可以看出MSM 是极性化合物，没有特征的紫外光谱，所以不能用HPLC-UV 来测试。目前常用的方法是GC／FID的方法，由于MSM 的沸点较低，所以GC／FID可以用来测试MSM。测试过程①内标溶液的配制：准确称取20 mg磺酸甲酯，转移至100 m L容量瓶中，加入甲醇溶解，然后定容。②标准溶液的配制：准确称取20 mg MSM 标准品，转移至25 m L容量瓶中，用以上内标液溶解并定容。......
2023-07-02
5-甲基四氢叶酸的测试方法优化
【摘要】：测试步骤5-甲基四氢叶酸能溶于碱性溶液，但在碱性水溶液里不稳定，所以本方法用0.1 mol／L盐酸来配制标准液和样品液。①标准液的配制：准确称取10 mg 5-甲基四氢叶酸标准品，转入100 mL容量瓶中，加入60 m L 0.1 mol／L盐酸，振荡至标准品全部溶解，再加入0.1 mol／L盐酸至刻度，摇匀。
5-甲基四氢叶酸（5-methyltetrahydrofolate）是叶酸的代谢产物，能直接进入人体的生化反应，所以现在大有用5-甲基四氢叶酸取代叶酸的趋势。
（1）测试步骤
5-甲基四氢叶酸能溶于碱性溶液，但在碱性水溶液里不稳定，所以本方法用0.1 mol／L盐酸来配制标准液和样品液。
①标准液的配制：准确称取10 mg 5-甲基四氢叶酸标准品，转入100 mL容量瓶中，加入60 m L 0.1 mol／L盐酸，振荡至标准品全部溶解，再加入0.1 mol／L盐酸至刻度，摇匀。用0.1 mol／L盐酸稀释至大约1 ppm。
②样品液的配制：称取一定量碾碎后的含有约1.0 mg 5-甲基四氢叶酸的样品，转入100 mL容量瓶中，加入60 m L 0.1 mol／L盐酸，摇15 min，超声2 min，再加入0.1 mol／L盐酸至刻度，摇匀后再离心5 min，取清液稀释至与标准溶液相似的浓度，摇匀，即可注射。
（2）色谱条件
色谱柱：Acquity UPLC®HSS T3，1.8μm，2.1×100 mm
流速：0.4 m L／min
注射量：1μL
UV检测波长：292 nm
移动相A：10 mmol／L己烷基磺酸盐，p H 3.0
移动相B：乙腈
柱温：45℃
梯度：
图2- 8 5-甲基四氢叶酸的色谱图
（3）结果计算
A标：标准品的峰面积
A样：样品的峰面积
V标：标准液的总体积（m L）
V样：样品液的总体积（m L）
W 样：样品的质量（mg）
W 标：标准品的质量（mg）
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目前很多产品都用甲基B12来替代维生素B12。测试步骤甲基B12对光非常敏感，所以在操作过程中要尽可能避光。标准液的配制：准确称取10 mg甲基B12标准品，转入100 mL容量瓶中，加入60 m L溶剂A，振荡至标准品全部溶解，再加入溶剂A至刻度，摇匀。......
2023-07-02
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2023-07-02
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2023-07-02
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2023-07-02
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2023-07-02
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山楂的测试方法优化方案详细阅读
测试步骤①标准液的配制：准确称取5 mg牡荆素、牡荆素鼠李糖苷和异牡荆素，转移至100 mL容量瓶中，加入60 mL甲醇，超声5 min，冷却后加入甲醇至刻度，摇匀即可注射。UPLC的条件色谱柱：Acquity UPLCBEH C18，1.7μm，2.1×100 mm流速：0.4 mL／min注射量：1μLUV检测波长：340 nm移动相A：0.1%磷酸水溶液移动相B：130 mL甲醇加70 m L乙醇柱温：45℃梯度：图4-15山楂标准品的色谱图结果计算牡荆素鼠李糖苷、异牡荆素的计算公式同上。......
2023-07-02
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泛硫乙胺能降低血液中的低密度胆固醇和甘油三酯，日服用剂量在500～1 200 mg。从分子结构可以看出泛硫乙胺是碱性分子，若本方法在测试过程中遇到干扰，可考虑使用离子对移动相以延长保留时间，提高分离效果，然后用反相色谱及UV检测器作定量测试。②样品液的配制：称取一定量碾碎的含有约20 mg泛硫乙胺的样品，转入100 m L容量瓶中，加入60 mL水，振荡2 min，超声10 min，再加水至刻度，摇匀后离心5 min，吸取上层清液即可注射。......
2023-07-02
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