从分子式可以看出MSM 是极性化合物，没有特征的紫外光谱，所以不能用HPLC-UV 来测试。目前常用的方法是GC／FID的方法，由于MSM 的沸点较低，所以GC／FID可以用来测试MSM。测试过程①内标溶液的配制：准确称取20 mg磺酸甲酯，转移至100 m L容量瓶中，加入甲醇溶解，然后定容。②标准溶液的配制：准确称取20 mg MSM 标准品，转移至25 m L容量瓶中，用以上内标液溶解并定容。......
2023-07-02
甲基B12的测试方法简介
【摘要】：目前很多产品都用甲基B12来替代维生素B12。测试步骤甲基B12对光非常敏感，所以在操作过程中要尽可能避光。标准液的配制：准确称取10 mg甲基B12标准品，转入100 mL容量瓶中，加入60 m L溶剂A，振荡至标准品全部溶解，再加入溶剂A至刻度，摇匀。
甲基B12（methylcobalamine）是维生素B12（cyanocobalamin）的另一种形式。目前很多产品都用甲基B12来替代维生素B12。
（1）测试步骤
甲基B12对光非常敏感，所以在操作过程中要尽可能避光。
图2-6 水溶性维生素的LC-MS／MS离子对质谱图，其中烟酰胺只找到两个离子对
①样品和标准样品溶液的配制
溶剂A：在950 m L去离子水中加入50 mL乙腈，再加入2 mL磷酸，摇匀即可。保存期3个月。
标准液的配制：准确称取10 mg甲基B12标准品，转入100 mL容量瓶中，加入60 m L溶剂A，振荡至标准品全部溶解，再加入溶剂A至刻度，摇匀。用溶剂A稀释至1 ppm。
②样品液的配制：称取一定量碾碎后的含有约0.1 mg甲基B12的样品，转入100 mL容量瓶中，加入60 mL溶剂A，摇15 min，超声2 min，加溶剂A至刻度，摇匀后再离心5 min，取清液稀释至与标准溶液相似的浓度，摇匀，即可注射。
（2）色谱条件
色谱柱：Acquity UPLC®HSS T3，1.8μm，2.1×100 mm
流速：0.4 m L／min
注射量：2μL
UV检测波长：350 nm
移动相A：10 mmol／L己烷基磺酸盐，p H 3.0
移动相B：乙腈
柱温：45℃
梯度：
图2-7 甲基B12的色谱图
（3）结果计算
A标：标准品的峰面积
A样：样品的峰面积
V标：标准液的总体积（m L）
V样：样品液的总体积（m L）
W 样：样品的质量（mg）
W 标：标准品的质量（mg）
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测试步骤5-甲基四氢叶酸能溶于碱性溶液，但在碱性水溶液里不稳定，所以本方法用0.1 mol／L盐酸来配制标准液和样品液。①标准液的配制：准确称取10 mg 5-甲基四氢叶酸标准品，转入100 mL容量瓶中，加入60 m L 0.1 mol／L盐酸，振荡至标准品全部溶解，再加入0.1 mol／L盐酸至刻度，摇匀。......
2023-07-02
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2023-09-29
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渗透测试是一种全新的安全防护思路，将安全防护从被动转换成了主动。渗透测试是由专业安全公司模仿黑客，针对授权企业目标进行安全检测的方法。Web渗透测试包含信息收集阶段、渗透测试执行阶段、分析阶段三个主要工作阶段[1]。在渗透测试结果的基础上进一步分析、挖掘引起这些问题的漏洞可能导致的其他后果及影响，检查是否可以做漏洞利用，或是真正的越权取得信息，抑或是可以进一步利用从而最终获得应用或操作系统的权限。......
2023-10-21
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N-甲基酪胺具有强心，增加心血输出量，收缩血管及增加利尿作用。根据极性强弱差异，由于辛弗林多了1个羟基，所以出峰时间比甲基酪胺要早。测试步骤①标准液的配制：准确称取10 mg辛弗林和甲基酪胺标准品，转入100 m L容量瓶中，加入60 m L甲醇，振荡至标准品全部溶解，再加入甲醇至刻度，摇匀后即可注射。......
2023-07-02
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预计出最大应变力的变形位置及变形形式，根据测试要求选定测试点。2）如果最大应力点的位置难以确定，或者为了了解截面应力分布规律和曲线轮廓段主应力过渡情况，可在截面上或者过渡段上比较均匀地布置5～7个测点。在已知主应力方向的情况下，应尽量保证贴片方向的一致性。......
2023-06-28
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通常在保健品的配方中维生素B12、生物素和叶酸的含量都是微克级，在样品准备过程中为了有效萃取待测化合物，降低干扰成分，通常最后的浓度是ppb级的，一般用LC／UV 比较难检测，所以建议用LCMS／MS来测试。现代的MS／MS检测极限对以上3个化合物都能达到ppb级。生物素：维生素B12：图2-4为维生素B12和生物素的LC-MS／MS的色谱图。图2-4维生素B12（上）和生物素（下）的TIC色谱图结果计算按第1章“LC-MS／MS的定性及定量测试”步骤来进行。......
2023-07-02
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食品饮料及保健品中用的焦糖色素中可能会含有4-甲基咪唑。4-甲基咪唑被认为有可能致癌。由于食品和饮料中焦糖色素含量比较低，所以可能存在的4-甲基咪唑是微量或者痕量级的。测试步骤①标准液的配制：准确称取10 mg 4-甲基咪唑标准品，转入100 mL容量瓶中，加入60 m L水，超声至标准品全部溶解，冷却后加入0.1%甲酸水溶液至刻度，摇匀，标上“4-甲基咪唑原始溶液”。用水进一步稀释至5 ppb、10 ppb、20 ppb、40 ppb，用4个浓度作工作曲线。......
2023-07-02
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