同时，宽馏分润滑油料较易分离，窄馏分润滑油料较难分离。馏分润滑油料馏分分割和加工路线，工业上有两种情况。现代润滑油厂则多采用窄馏分分割和窄馏分加工的路线，其必要性和技术经济优越性可归纳为以下各点。(二)窄馏分润滑油料的制取方法提高润滑生产效率和改善润滑油质量的方法之一是制取窄馏分。......
2023-06-30
加氢补充精制对润滑油加工的影响研究
【摘要】：(二)高压加氢补充精制催化剂的性能评价加氢处理润滑油基础油虽具有黏度指数较高、挥发性较低、热氧化安定性较好等许多优点，但是在日光或紫外光照射下会变色，产生浑浊，最终出现沉淀现象，即光安定性较差的缺点。目前，采用最多的方法是加氢补充精制，加氢补充精制是把润滑油中影响光安定性的非理想组分转化为理想组分，属于化学处理过程。
(一)工艺原理解析
主要可以分为三个不同的工作流程，原料预处理、加氢反应和生成油处理。对于原料预处理过程来说，主要是利用过滤器和脱气塔对原料润滑油中携着的水分、杂质，其余有机溶剂、溶解氧等进行去除，从而保证原料的纯净性和稳定性，不仅仅能够防止设备在工作的过程中会出现堵塞现象，而且还能够减少系统的压力，为最终润滑油的质量改变做出一定的贡献。对于加氢反应来说，这是整个工艺流程中的核心，借助反应进料泵、高压换热器、加热炉等设备，提高物料在反应过程中的流速，将整体的稳定性控制在一个平稳的状态，而且促进了氢源的纯净性。第三个部分是对生成油的处理，涉及的设备有减压汽提塔、真空干燥塔(或真空脱水塔)等等，旨在除去生成润滑油中的硫化氢和一些低沸点烃类，从而保证整个润滑油的质量。
(二)高压加氢补充精制催化剂的性能评价
加氢处理润滑油基础油虽具有黏度指数较高、挥发性较低、热氧化安定性较好等许多优点，但是在日光或紫外光照射下会变色，产生浑浊，最终出现沉淀现象，即光安定性较差的缺点。为了解决或改善油品光安定性差的问题，国内外学者做了大量研究，提出了多种方法。目前，采用最多的方法是加氢补充精制，加氢补充精制是把润滑油中影响光安定性的非理想组分转化为理想组分，属于化学处理过程。
本部分对Pd-Pt/γ-Al2 O3系列的催化剂在100mL连续高压固定床反应器上进行加氢裂化尾油加氢补充精制性能评价，对产品油进行光安定性试验，优选出最佳贵金属负载量，并且对AC-3#和AHC催化剂的加氢效果进行比较，优选出加氢效果好的催化剂。同时考察工艺条件。
1.不同催化剂的加氢补充精制性能评价
(1)不同负载量催化剂的加氢性能考察
对不同负载量的催化剂AC-1#、AC-2#、AC-3#、AC-4#、AC-5#、AC-6#采用相同的评价条件。评价条件为：反应压力为15.0MPa；反应温度为240℃；氢油比600(体积比)；液时空速(LHSV)为1.0h-1。在此条件下所得的样品进行光安定性试验，实验结果图5-2所示。
图5-2 催化剂负载量对产品光安定性的影响
图5-2为催化剂负载量与产品光安定性结果，由图可以看出，负载量为0.7wt%的Pd-Pt/γ-Al2 O3催化剂所得样品在紫外光照射下出现沉淀所需的时间最长为18h，光安定性最好。在负载量低于0.7wt%时，随着负载量的增加，样品的光安定性越好，在负载量高于0.7wt%时样品的光安定性明显变差。因此，负载量为0.7wt%的Pd-Pt/γ-Al2O3催化剂的加氢补充精制效果最好。
(2)以不同γ-Al2O3为载体的Pd-Pt/γ-Al2O3催化剂加氢性能考察
对不同γ-Al2O3为载体的AC-3#和AHC催化剂进行评价，这两个催化剂的负载量相同都为0.5wt%，采用相同的评价条件。评价条件为：反应压力为15.0MPa；反应温度为240℃；氢油比为600(体积比)；液时空速(LHSV)为1.0h-1。在此条件下，对所得的样品进行光安定性试验，实验结果表5-1所示。
表5-1 AC-3#和AHC催化剂评价产品光安定性实验结果
表5-1为AC-3#和AHC催化剂所得样品光安定性实验结果，数据表明，AHC催化剂所得样品在紫外光照射下出现沉淀的时间较长。说明AHC催化剂在相同条件下比AC-3#催化剂的加氢补充精制效果好，进一步说明，2#载体比1#载体更适合作为加氢补充精制Pd-Pt/γ-Al2O3系列催化剂的载体。原因可能是2#载体与1#载体相比，比表面积、孔容和孔径都较大，更有利于润滑油分子的扩散，为氢补充精制反应提供了更大的空间，提高催化剂的加氢活性。
2.工艺条件的考察
在加氢反应中，由于操作参数影响反应的速率及反应方向，因而操作参数也影响催化剂的性能及加氢补充精制效果。一般根据原料油的特点，在适当的催化剂下，选择合适的工艺条件能够生产出高质量的产品。本试验以加氢裂化尾油为原料，以Pd-Pt/γ-Al2O3系列催化剂为加氢补充精制催化剂，在100mL高压固定床加氢反应装置上考察了反应温度、体积空速及氢油比(体积比)等操作参数对加氢补充精制产品的光安定性影响。
(1)反应温度的影响
反应温度在工艺参数中占非常重要的地位。本实验在反应压力为15.0MPa；氢油比(体积比)800∶1；体积空速为1.0h-1的条件下，考察了反应温度对润滑油基础油产品光安定性的影响，光安定性试验结果如图5-3所示。
图5-3 反应温度对产品光安定性的影响
图5-3为反应温度对产品光安定性的影响，结果表明：反应温度在220-300℃之间时，产品的光安定性随着温度的升高而变好，这可能是由于在反应压力为15.0MPa下，芳烃饱和反应受动力学控制，温度越高，越有利于芳烃深度饱和。
(2)空速的影响
本实验在反应压力为15.0MPa；氢油比(体积比)800∶1；反应温度为240℃的条件下，考察了体积空速(LHSV)对润滑油基础油产品光安定性的影响，光安定性试验结果如图5-4所示。
图5-4 空速对产品光安定性的影响
体积空速是指单位时间内通过单位体积催化剂的反应物的体积数量。反应空速是衡量反应物在催化剂床层上停留时间长短的一个主要参数。空速大，则停留时间短，反应深度浅，对反应不利；空速小，则停留时间长，反应充分，对反应有利，但是装置的处理能力小。在工业上选择空速的原则是在满足产品质量要求的前提下下，尽可能提高空速，进而提高装置的处理能力。
由图5-4可以看出，随着体积空速的增加产品油的光安定性变差，即降低空速有利于提高产品油的光安定性。但是低空速使装置的处理能力下降，因此，选择合适的空速需要综合考虑。
(3)氢油比的影响
氢油比在加氢反应过程中主要影响反应器内的氢分压、催化剂的结焦速度、反应物停留时间、催化剂床层温度及操作成本等。较高的氢油比可以提高反应器内氢分压，有利于提高反应深度、可以抑制催化剂结焦而形成的积碳、可以带走多余的反应热还可以使物料在反应器内分布均匀。但是较高的氢油比会使反应物在催化剂床层上停留时间缩短，减少反应时间，不利于加氢反应的进行，还会使操作成本增大，影响经济效益。因此，氢油比也是加氢过程的重要工艺参数之一。应选择合适的氢油比提高加氢补充精制效果。
本实验在反应压力为15.0MPa；反应温度为240℃；体积空速为1.0h-1的条件下，考察了氢油比(体积比)对润滑油基础油产品光安定性的影响，结果如图5-5所示。
图5-5 氢油比 (体积比)对产品的光安定性影响
由图5-5可以看出，随着氢油比(体积比)的增大产品油的光安定性变好。氢油比(体积比)在1000∶1之前氢油比增加，光安定性增加的幅度较大，在1000∶1之后增加的幅度变小，考虑到氢油比(体积比)增大，操作成本会加大的因素，选择氢油比(体积比)应为1000∶1较为合适。
3.原料油及加氢补充精制产品的馏程分布
取原料油与评价负载量为0.7wt%的Pd-Pt/γ-Al2 O3催化剂的产品，进行模拟蒸馏分析，分析结果如图5-6所示。
图5-6 原料油及产品模拟蒸馏曲线
图5-6为原料及加氢补充精制产品的馏程分布图，由图5-6可以直观地看出，两条曲线几乎重合，说明产品和原料油的馏程相差无几，进而说明所选用的加氢补充精制催化剂几乎没有裂化性能，产品的液收率很高。
4.原料油及产品的烃类组成分析
将贵金属负载量为0.7wt%的Pd-Pt/γ-Al2 O3催化剂在压力为15.0MPa，反应温度为240℃，氢油比(体积比)800∶1，体积空速为0.6h-1的条件下评价后的产品油及原料油进行质谱分析，得出产品油及原料油的烃类组成如图5-7所示。
图5-7 原料油及产品油的烃类组成分析结果
上图为原料油及产品油的烃类组成分析结果，数据显示，产品油与原料油相比，产品油的总环烷烃增加，烷基苯、总单环芳烃、总芳烃明显减小，说明原料油中的芳烃饱和程度较高，芳烃饱和率为79.5%。原料油中芳烃只有单环芳烃，芳烃的加氢饱和较困难，说明负载量为0.7wt%的Pd-Pt/γ-Al2 O3催化剂加氢饱和性能较好。油品中部分加氢饱和的芳烃是影响光安定性的主要原因之一，加氢后产品的总芳烃含量为0.9wt%，芳烃含量较低，与此产品油的光安定性试验结果较好相一致。
5.小节
本章对Pd-Pt/γ-Al2O3系列催化剂在100mL高压固定床反应装置上以加氢裂化尾油为原料进行了评价，对评价后的产品油进行了光安定性试验，以产品油在紫外光照射下出现沉淀的时间(h)作为评价光安定性的指标。并考察了反应温度、体积空速及氢油比(体积比)等操作参数对加氢补充精制产品光安定性的影响。得出结论如下。
(1)在Pd-Pt/γ-Al2O3系列催化剂中，双贵金属负载量为0.7wt%的Pd-Pt/γ-Al2 O3催化剂的高压加氢补充精制效果最好，并不是贵金属负载量越高越好。而在以不同γ-Al2O3为载体制备的催化剂中，由高硅氢氧化铝干胶制得的2#载体为载体的催化剂比由拟薄水铝石制备的1#载体为载体的催化剂加氢补充精制效果要好。
(2)在反应压力15.0MPa下，反应温度在220-300℃之间，产品油的光安定性随着温度的升高而变好；空速在0.6-1.5h-1之间，产品油的光安定性随着体积空速的升高而变差，空速为0.6h-1时加氢补充精制催化剂的加氢效果最好，但是装置处理量较小，所以空速的选择需要综合考虑；随着氢油比(体积比)的增大产品油的光安定性变好，在1000∶1之后增加的幅度变小。
(3)通过进行原料及加氢补充精制产品油的馏程分析，可以看出负载量为0.7wt%的Pd-Pt/γ-Al2O3催化剂的裂化性能小，芳烃饱和性能强，可以保证产品较高的液收率。
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