C@T的制备及表征方法优化

2023-06-30 理论教育版权反馈

【摘要】：图4.65为TiO2纳米线和碳杂化材料的表征。图4.65中C@T的扫描图像表明，大量CNS均匀分散在TiO2纳米线上，具有光滑表面的TiO2纳米线的平均长度约为5 μm。在148、394、508和628 cm-1处观察到的拉曼峰证实了在700℃以下退火的TiO2纳米线为锐钛矿相。从图4.65中的SEM图像可以看出，C@T活性层具有毛细管桥结构，这种结构能够促进水的渗透。

1.TiO2纳米线的制备

将2 g TiO2溶解在60 mL 10 mol/L的NaOH溶液中，搅拌均匀后倒入100 mL聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在190℃中反应72 h。反应结束后，冷却至室温，将反应物用去离子水洗涤至中性，然后放置于500 mL 0.1 mol/L的HCl溶液中24 h，再次用去离子水洗涤至中性，置于80℃的烘箱中8 h，最后采用管式炉700℃处理2 h，得到TiO2纳米线如图4.64（a）所示的插图。TiO2纳米线的SEM和TEM图像如图4.64（a）和图4.64（b）所示，对得到的TiO2纳米线进行XRD和拉曼表征，发现TiO2纳米线为锐钛矿晶型（图4.64（c）和图4.64（d））。

图4.64　TiO2纳米线的表征

（a）TiO2纳米线的SEM和（b）TEM；（c）TiO2纳米线的XRD；（d）TiO2纳米线的拉曼表征

2.碳材料与杂化材料的制备

碳材料采用火焰法制备：将甲苯放于普通的乙醇燃烧器中，然后，将石英片置于甲苯火焰上方约5 cm处，收集燃烧不完全产生的碳颗粒，得到碳纳米球，其直径约为50 nm。

将收集到的碳纳米球和TiO2纳米线以质量比3∶7混合，然后与乙基纤维素、松油醇以1∶2∶6的质量比一起置于100 mL的乙醇中，在 100～260℃的油浴中反应2 h，然后冷却至室温，得到以TiO2纳米线和碳杂化材料为主体的浆料。

图4.65为TiO2纳米线和碳杂化材料的表征。蒸发产电材料的SEM和TEM图像见图4.65（a）和图4.65（b）。图4.65（a）中C@T的扫描图像表明，大量CNS均匀分散在TiO2纳米线上，具有光滑表面的TiO2纳米线的平均长度约为5 μm。图4.65（b）中的TEM图像可以清楚地观察到，TiO2纳米线的直径约为130 nm，CNS的平均直径约为50 nm，且杂化材料具有较为致密的结构形态。具有良好导电性的零维的CNS负载在一维的TiO2纳米线上，如图4.65（a）的插图所示。这种有序的结合方式，能够更好地发挥其传质优势。

图4.65　TiO2纳米线和碳杂化材料的表征

（a）C@T的SEM图像（图（a）的插图是C@T材料的结构模拟图）；（b）C@T的TEM图像；（c）C@T的XRD的图谱；（d）C@T的拉曼光谱；（e）C@T和CNS的傅里叶变换红外光谱；（f）C@T和CNS的接触角实验

图4.65（c）所示为C@T的XRD图。图中，2θ= 25.21°（101）、37.61°（004）、47.83°（200）、53.86°（105）和62.63°（204）的特征峰分别归为锐钛矿相二氧化钛的几个特征峰。25°附近的宽峰表明CNS以无定形碳的形式存在。上述结果也通过拉曼光谱实验得到验证，如图4.65（d）所示。拉曼光谱显示存在锐钛矿相的二氧化钛和无定形碳的特征峰，且这种无定形碳具有类似于石墨的结构。在148、394、508和628 cm-1处观察到的拉曼峰证实了在700℃以下退火的TiO2纳米线为锐钛矿相。1 348 cm-1和1 591 cm-1附近的峰是与CNS相关的特征D峰和G峰。两个峰的强度比（ID/ IG）为0.98，表明CNS是一种较为无序的碳材料。

图4.65（e）为C@T和CNS的傅里叶红外光谱。在红外光谱中，位于3 000 cm-1～3 800 cm-1范围内的宽峰为存在于C@T和CNS中的不同羟基的基本伸缩振动特征峰。值得注意的是，在C@T中，以3 420 cm-1为中心的宽峰位置明显低于CNS的峰值中心（3 523 cm-1），这可以说明，TiO2纳米线和碳颗粒的杂化材料中具有较多的分子间氢键。Ti—O键中的电子云倾向于具有较大电负性的氧原子，这更利于CNS的含氧官能团中的氢与TiO2中间的氧结合形成氢键，因此，红外光谱说明了TiO2纳米线和碳纳米球之间通过分子间氢键进行键合。1 628 cm-1和1 715 cm-1处的吸收峰分别为CNS的羧基和共轭羰基的拉伸振动峰，而位于 600 cm-1的峰则为Ti-O的特征吸收。

接触角能够提供相关宏观表面亲水性和润湿性的信息，进而显示毛细力的强弱。制备出的C@T活性层由于TiO2纳米线的加入（TiO2纳米线具有高亲水的性质），而显示出超亲水性，静态水接触角低至21.0°，而CNS的水接触角约为36.7°，如图4.65（f）所示。从图4.65（a）中的SEM图像可以看出，C@T活性层具有毛细管桥结构，这种结构能够促进水的渗透。C@T的亲水表面促进了毛细管桥结构中液体的快速流动，极大地增加了蒸发驱动的流动感应电流。

C@T的制备及表征方法优化

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