常规酸碱滴定法测定三乙酸甘油酯酸度的方法和注意事项

2023-06-29 理论教育版权反馈

【摘要】：通过采用氢氧化钠溶液滴定烟用三乙酸甘油酯乙醇溶液中的乙酸，测定烟用三乙酸甘油酯的酸度。以工作基准物质邻苯二甲酸氢钾标定，常温密闭保存，有效期2个月。碱式滴定管，10mL，或等同设备。取50mL无水乙醇于250mL锥形瓶中，加3滴酚酞指示剂，摇匀；用碱式滴定管中的氢氧化钠标准滴定溶液滴至刚显粉红色，读数为V1。手动酸碱滴定法仪器设备简单，精密度和回收率结果见表5－28～表5－30。

通过采用氢氧化钠溶液滴定烟用三乙酸甘油酯乙醇溶液中的乙酸，测定烟用三乙酸甘油酯的酸度。

除特别要求以外，均应使用分析纯试剂。

无水乙醇，酸度（以H⁺计）≤0.04mmoL/100g。

酚酞。

氢氧化钠。

邻苯二甲酸氢钾基准物质，105～110℃烘箱中干燥至恒重，置于干燥器中冷却至室温。

水，GB/T 6682—2008，三级；用前煮沸至少10min，加盖放冷，即制得无二氧化碳纯水。

酚酞指示剂，浓度为10g/L，按GB/T 603—2002配制，即称取1g酚酞，以无水乙醇溶解，并定容至100mL。

氢氧化钠标准滴定溶液，浓度为0.1mol/L，按GB/T 601—2016配制，即称取4g氢氧化钠，置于聚乙烯容器中，加少量水溶解，然后以水稀释定容至1000mL。以工作基准物质邻苯二甲酸氢钾标定，常温密闭保存，有效期2个月。

氢氧化钠标准滴定溶液，浓度为0.02mol/L，移取50mL NaOH溶液至250mL聚乙烯容量瓶中，以水定容。常温密闭保存，有效期2周。

电子天平，感量0.1mg。

碱式滴定管，10mL，或等同设备。

取50mL无水乙醇于250mL锥形瓶中，加3滴酚酞指示剂，摇匀；用碱式滴定管中的氢氧化钠标准滴定溶液滴至刚显粉红色，读数为V₁。

然后加40g三乙酸甘油酯样品于三角烧瓶中，精确至0.1mg，摇匀，以氢氧化钠标准滴定溶液滴至刚显粉红色，保持5s不褪色即为终点，读数为V₂。

三乙酸甘油酯酸度按式（5－18）计算得出：

式中 w——三乙酸甘油酯酸度，%；

V₁——滴定三乙酸甘油酯前滴定管的读数，mL；

V₂——滴定三乙酸甘油酯后滴定管的读数，mL；

c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；

60.05——乙酸的摩尔质量，g/mol；

m——样品质量，g。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果精确至0.001%。

两次平行测定结果的绝对偏差应不大于0.001%。

手动酸碱滴定法仪器设备简单，精密度和回收率结果见表5－28～表5－30。在测定不同酸度水平时的方法日内精密度为1.1%～4.5%，日间精密度为2.5%～5.6%，在低、中、高三种加标浓度下得到的方法回收率为99.3%～99.6%，方法具有良好的精密度和较高的回收率。

表5－28 方法的日内重复性（n＝6）单位：%

表5－29 方法的日间重复性（n＝6）单位：%

续表

表5－30 方法的回收率

需要注意的是：在三乙酸甘油酯酸度的滴定过程中，同时会发生三乙酸甘油酯的水解反应，生成乙酸，且随着氢氧化钠标准滴定溶液的不断加入，在氢氧化钠的作用下，该水解反应速率加快，若慢慢滴入碱液，就会出现“滴入—变红—摇动—褪色—再滴入—变红—摇动—退色—”的循环现象，以致得不到酸值的准确结果。因此滴定速率不能过慢，并且需要准确把握突变点，在滴定变色后保持5s不退色，即认为是终点。

常规酸碱滴定法测定三乙酸甘油酯酸度的方法和注意事项

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