ICP-MS分析技术原理及应用介绍

2023-06-29 理论教育版权反馈

【摘要】：表5－11 ICP－MS仪器设备推荐条件续表表5－12 待测元素质量、内标元素及积分时间烟用材料中无机元素分析都采用微波消解进行样品前处理，但针对每种具体的烟用材料，其前处理又略有不同。如果ICP－MS设备使用耐氢氟酸进样系统，可以不用赶酸处理。ICP－MS开机点火预热30min，然后用调谐液进行调谐，调谐通过后，建立分析方法，标准曲线要求R2≥0.999，若试样溶液浓度超出标准工作曲线范围时，试样溶液稀释到一定浓度后重新测试。

YC/T 316—2014标准规定了烟用材料中铬、镍、砷、硒、镉、汞和铅的电感耦合等离子体质谱测定方法。

YC/T 316—2014标准适用于烟用接装纸、烟用接装原纸、烟用内衬纸、框架纸、卷烟纸、滤棒成型纸、烟用二醋酸纤维素丝束、烟用聚丙烯纤维丝束、烟用三一酸甘油酯、烟用水基胶等烟用材料中铬、镍、砷、硒、镉、汞和铅的测定。

试样经微波消解后转移定容，在选定的仪器参数下，在线加入内标，用电感耦合等离子体质谱仪测定，以质荷比强度与元素浓度的定量关系，测定样品溶液中元素浓度，分别计算得到样品中铬、镍、砷、硒、镉、汞和铅的含量。

65%硝酸（质量分数），优级纯；37%盐酸（质量分数），优级纯；40%氢氟酸（质量分数），优级纯；30%双氧水（质量分数），优级纯；超纯水；调谐液：锂、铈、钛、钴（5%硝酸溶液介质），采用其他调谐液应验证其适用性；内标溶液：铟（5%硝酸溶液介质）；标准溶液：汞单标溶液和含有除汞外其他待测元素的混合标准溶液（须使用有证标准溶液），标准溶液稀释配制成的标准工作溶液浓度应涵盖待测试样浓度。操作条件见表5－11和表5－12。

表5－11 ICP－MS仪器设备推荐条件

续表

表5－12 待测元素质量、内标元素及积分时间

烟用材料中无机元素分析都采用微波消解进行样品前处理，但针对每种具体的烟用材料，其前处理又略有不同。YC/T 316—2014中的烟用材料按照前处理的不同基本可以分为纸张类、丝束、热熔胶、水基胶和三乙酸甘油酯等几个大类。

分析天平准确称量0.2g样品放入消解罐中，再向消解罐中加入5mL 65%硝酸、1mL 37%盐酸、1mL氢氟酸和1mL双氧水，然后把消解罐放入微波消解炉中，按消解程序消解，消解完毕后，待炉温降到40℃以下后取出消解罐，在温控赶酸器上130℃赶酸至1mL以下，把消解液转移到容量瓶中，用超纯水冲洗消解罐3～4次，冲洗液转移到容量瓶中，定容至50mL，摇匀得到待测溶液，同时按照样品处理方法制备试样空白。如果ICP－MS设备使用耐氢氟酸进样系统，可以不用赶酸处理。

用天平称取样品置于消解罐中，加入5mL 65%硝酸、1mL 37%盐酸、1mL氢氟酸和1mL双氧水。直接采用超高压微波消解仪进行消解，后续样品处理同纸张类样品相同。

用天平称取样品置于消解罐中，加入5mL 65%硝酸，消解罐先置于控温电加热器上100℃下预消解20min，取下消解罐冷却至室温，再加入1mL 65%硝酸和1mL双氧水，然后放入微波消解仪中进行消解，后续样品处理同纸张类样品。

ICP－MS开机点火预热30min，然后用调谐液进行调谐，调谐通过后，建立分析方法（或者批处理方法文件），标准曲线要求R²≥0.999，若试样溶液浓度超出标准工作曲线范围时，试样溶液稀释到一定浓度后重新测试。当样品中元素含量在1.0mg/kg以下时，两次平行测试结果极差小于0.1mg/kg。当样品中元素含量大于1.0mg/kg时，两次平行测试结果相对标准偏差小于10%。

当样品中各元素含量差异较大时，应依据样品中元素真实含量，标准曲线选择合适的浓度点进行定量数据处理，分析过程中内标元素响应（cps计数）波动超出20%时，应重新进行分析。

烟用接装纸、接装原纸中铬、镍、砷、硒、镉、汞和铅含量按照式（5－10）进行计算。

式中 X——样品中铬、镍、砷、硒、镉、汞和铅含量，mg/kg；

ρ——待测试样溶液中铬、镍、砷、硒、镉、汞和铅浓度，μg/L；

ρ₀——空白试样溶液中铬、镍、砷、硒、镉、汞和铅浓度，μg/L；

V——样品定容体积，mL；

m——样品实际取样量，g。

该标准方法的回收率、检出限、定量限见表5－13。

表5－13 方法的回收率、检出限和定量限