介绍原子吸收光谱方法

2023-06-29 理论教育版权反馈

【摘要】：当原子吸收光谱仪元素灯能量稳定后，分析标准工作溶液，得到元素各级浓度及相应的吸光度，绘制标准工作曲线，线性相关系数R2≥0.995，然后分析待测试样，计算样品中砷、铅元素含量。使用原子吸收光谱法测定烟用接装纸、接装原纸中砷、铅元素含量的检出限和回收率见表5－10。

YC/T 268—2008标准规定了接装纸、接装原纸中铅、砷的测定方法——原子吸收光谱法；YC/T 268—2008标准适用于接装纸和接装原纸。

65%硝酸（质量分数），优级纯；37%盐酸（质量分数），优级纯；40%氢氟酸（质量分数），优级纯；30%双氧水（质量分数），优级纯；超纯水。

标准溶液及标准工作溶液：标准溶液可使用砷、铅单一标准溶液或者多元素混合标准溶液（必须带有有证标准物质证书），标准工作溶液浓度推荐使用范围为1.0～10.0μg/L，稀释剂使用由65%硝酸配制的2%稀硝酸（超纯水配制）。

（1）分析天平，感量0.0001g。

（2）温控电热赶酸器。

（3）微波消解仪微波消解罐在使用前需要保持洁净，可以加入65%硝酸10mL按照样品微波消解程序运行后用超纯水冲洗5遍，或者放入10%～20%硝酸（体积比）中浸泡24h后用超纯水冲洗5遍以备使用。推荐的微波消解程序为：初温，5min升到100℃，保持5min，5min升到130℃，保持5min，15min升到190℃，保持20min。

（4）原子吸收光谱仪砷灯使用无机放电灯，铅灯使用空心阴极灯。石墨炉原子吸收推荐使用表5－9中条件进行分析测试。

表5－9 原子吸收光谱法测量砷铅条件

分析天平准确称量0.2g样品放入消解罐中，再向消解罐中加入5mL的65%硝酸、1mL的37%盐酸、1mL的氢氟酸和1mL的双氧水，然后把消解罐放入微波消解炉中，按消解程序消解，消解完毕后，待炉温降到40℃以下后取出消解罐，在温控赶酸器上130℃赶酸至1mL以下，把消解液转移到容量瓶中，用超纯水冲洗消解罐3～4次，冲洗液转移到容量瓶中，定容至50mL，摇匀得到待测溶液，同时按照样品处理方法制备试样空白。

当原子吸收光谱仪元素灯能量稳定后，分析标准工作溶液，得到元素各级浓度及相应的吸光度，绘制标准工作曲线，线性相关系数R²≥0.995，然后分析待测试样，计算样品中砷、铅元素含量。当样品中砷、铅含量在1.0mg/kg以下时，两次平行测试结果极差小于0.1mg/kg。当样品中砷、铅含量大于1.0mg/kg时，两次平行测试结果相对标准偏差小于10%。

烟用接装纸、接装原纸中砷、铅含量按照下式进行计算。

式中 X——样品中砷、铅含量，mg/kg；

ρ——待测试样溶液中砷、铅浓度，μg/L；

ρ₀——空白试样溶液中砷、铅浓度，μg/L；

V——样品定容体积，mL；

m——样品实际取样量，g。

使用原子吸收光谱法测定烟用接装纸、接装原纸中砷、铅元素含量的检出限和回收率见表5－10。

表5－10 方法回收率和检出限