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2023-06-29
原子吸收光谱技术:高精度微量元素检测法
【摘要】：原子吸收光谱具有检出限低、精密度高、选择性好、灵敏度高、抗干扰能力强、仪器简单、操作方便等特点，其应用几乎涉及人类生产和科研的各个领域，已发展成为分析实验室重要的检测技术［15］。把原子所吸收的特征谱线按波长或频率的次序进行排列的谱线组［5］。对于大多数金属元素而言，共振线是该元素所有谱线中最灵敏的谱线，这就是原子吸收光谱分析法的原理，也是该法之所以有较好的选择性，可以测定微量元素的根本原因。
原子吸收光谱（atomic absorption spectra，AAS）分析是基于试样蒸气中被测元素的基态原子对由光源发出的该原子的特征性窄频辐射产生共振吸收，其吸光度在一定范围内与蒸气相中被测元素的基态原子浓度呈正比，以此测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。原子吸收光谱具有检出限低、精密度高、选择性好、灵敏度高、抗干扰能力强、仪器简单、操作方便等特点，其应用几乎涉及人类生产和科研的各个领域，已发展成为分析实验室重要的检测技术［15］。
原子吸收光谱（atomic absorption spectra）——处于基态或能量较低的激发态的原子，受到光致辐射时，仅吸收其特征波长的辐射而跃迁至较高能级。把原子所吸收的特征谱线按波长或频率的次序进行排列的谱线组［5］。
一切物质的分子均由原子组成，而原子是由一个原子核和核外电子构成。原子核内有中子和质子，质子带正电，核外电子带负电；其电子的数目和构型决定了该元素的物理和化学性质。电子按一定的轨道绕核旋转，根据电子轨道离核的距离，有不同的能量级，可分为不同的壳层。每一壳层所允许的电子数是一定的。当原子处于正常状态时，每个电子趋向占有低能量的能级，这时原子所处的状态称基态（E0）。在热能、电能或光能的作用下，原子中的电子吸收一定的能量，处于低能态的电子被激发跃迁到较高的能态，原子此时的状态称激发态（Eq），原子从基态向激发态跃迁的过程是吸能的过程。处于激发态的原子是不稳定的，一般在10－10～10－8s内就要返回到基态（E0）或较低的激发态（Ep）。此时，原子释放出多余的能量，辐射出光子束，其辐射能量的大小由下列公式表示：
式中 h——普朗克常数为6.6234×10－27erg ·s；
f和λ——电子从Eq能级返回到Ep（或E0）能级时所发射光谱的频率和波长；
c——光速。
Eq、Ep或E0值的大小与原子结构有关，不同元素，其Eq、Ep或E0值不相同，一般元素的原子只能发射由其Eq、Ep或E0决定的特定波长或频率的光，即：
每种物质的原子都具有特定的原子结构和外层电子排列，因此不同的原子被激发后，其电子具有不同的跃迁，能辐射出不同波长光，即每种元素都有其特征的光谱线。在一定的条件下，一种原子的电子可能在多种能态间跃迁，而辐射不同特征波长的光，这些光是一组按次序排列的不同波长的线状光谱，这些谱线可作鉴别元素的依据，并对元素作定性分析，而谱线的强度与元素的含量成正比，以此可测定元素的含量作定量分析。
某种元素被激发后，核外电子从基态E0激发到最接近基态的最低激发态E1称为共振激发。当其又回到E0时发出的辐射光线即为共振线（resonance line）。基态原子吸收共振线辐射也可以从基态上升至最低激发态。由于各种元素的共振线不相同，并具有一定的特征性，所以原子吸收仅能在同种元素的一定特征波长中观察，当光源发射的某一特征波长的光通过待测样品的原子蒸气时，原子的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线，使光源发出的入射光减弱。将特征谱线因吸收而减弱的程度用吸光度A表示，A与被测样品中待测元素含量成正比，即基态原子的浓度越大，吸收的光量越多。通过测定吸收的光量，就可以求出样品中待测的金属及类金属物质的含量。对于大多数金属元素而言，共振线是该元素所有谱线中最灵敏的谱线，这就是原子吸收光谱分析法的原理，也是该法之所以有较好的选择性，可以测定微量元素的根本原因。
从理论和实践上都已证实，原子蒸气对共振辐射光的吸收度是和其中的样品基态原子数成正比，也就是和样品中原子浓度成正比。以光源灯发射的共振线作为强度为I0的入射光，当这束频率为f的共振辐射光通过厚度为l，浓度为c的原子蒸气时，光被吸收一部分，透射光强度为It，在频率为f下的吸收系数为k（单位cm－1），I0与It之间符合朗伯－比尔定律，即：
在实际测定时，原子蒸气的厚度l是一个定值，设K＝kfl＝常数；K由吸收介质的性质和入射光频率决定。则上式可写为：
为了测定方便，与比色分析一样，将It/ I0定为透光率，得到吸光度值A：
可见，其吸光度A与浓度c成简单的线性关系，在实际分析测定中，只需测定样品的溶液的吸光度值Ax与相应标准溶液的吸光度值A1，便可根据标准溶液的已知浓度，由仪器自动计算出样品中待测元素的浓度或含量，这就是原子吸收光谱分析法定量测定元素含量的基础。
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