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2023-06-29
烟用材料无机元素分析中的微波消解前处理技术
【摘要】：在烟用材料的无机元素分析过程中，消解是最常用的样品前处理技术。目前样品前处理通常采用的是微波消解的方法，该方法具有简便、快速、样品污染少、试剂用量小等优点。微波消解是近年来产生的一种样品前处理技术，它结合了高压消解和微波加热两方面的性能。
在烟用材料的无机元素分析过程中，消解是最常用的样品前处理技术。传统的样品消解技术包括干法消解和湿法消解两种。干法消解又称为高温灰化，是将试样置于石英坩埚内，在马福炉中以适当的温度灰化，灼烧除去有机成分，再用酸溶解，使其微量元素转化成可测定状态。湿法消解是把试样放在三角烧瓶中，先加入硝酸消解，再加入硫酸、高氯酸，加入的各种强酸体系结合加热来破坏有机物；整个消解过程需不时补加硝酸，直至样品完全消解。这两种方法都有耗时较长的缺点，湿法消解同时存在耗用试剂量大，产生危害性气体较多等缺点。
目前样品前处理通常采用的是微波消解的方法，该方法具有简便、快速、样品污染少、试剂用量小等优点。微波消解是把样品置于消解罐中，加入适量的酸体系。当微波通过试样时，极性分子随微波频率快速变换取向，分子来回转动，与周围分子相互碰撞摩擦，分子总能量增加产生高热。在加压条件下，样品和酸的混合物吸收微波能量后，在高压和高热下使样品得到消解。烟草行业早期样品消解采用的是湿法消解，后来随着技术及分析设备的进步，微波消解被采用，目前微波消解技术是烟草行业普遍使用的样品消解技术，而干法消解技术行业很少使用。
微波消解样品前处理通常分微波消解和样品赶酸两步。
微波消解是近年来产生的一种样品前处理技术，它结合了高压消解和微波加热两方面的性能。该法的优点包括：
（1）微波加热是“体加热”，具有加热速度快、加热均匀、无温度梯度和无滞后效应等特点；
（2）消解样品的能力强；
（3）溶剂用量少，一般只需要5～10mL溶剂；
（4）减少了劳动强度，改善了操作环境；
（5）由于样品采用密闭消解，有效减少了易挥发元素的损失。
微波消解的原理是称取适量样品置于消解罐中，加入适量的酸体系。当微波通过试样时，极性分子随微波频率快速变换取向，2450MHz的微波，分子每秒钟变换方向2.45×109次，分子来回转动，与周围分子相互碰撞摩擦，分子的总能量增加产生高热。试液中的带电粒子（离子、水合离子等）在交变的电磁场中，受电场力的作用而来回迁移运动，也会与临近分子撞击，使得试样温度升高。同时，一些无机酸类物质溶于水后，分子电离成离子，在微波电场作用下，离子定向流动，形成离子电流，离子在流动过程中与周围的分子和离子发生高速摩擦和碰撞，使微波能转化为热能。微波消解的能量大多来自这一过程，这种加热方式使得密闭容器内的所有物质都可以得到均匀加热，特别是在加压条件下，样品和酸的混合物吸收微波能量后，酸的氧化反应速率增加，使样品表层搅拌、破裂，不断产生新的样品表面与酸溶剂接触直至样品消解完毕。
样品进行微波消解不仅与微波的功率有关，还与试样的组成、浓度以及所用试剂酸的种类和用量有关。要把一个试样在短的时间内消解完，应该选择合适的酸、合适的微波功率与时间。
微波消解处理后的样品一般要用原子吸收光谱法或电感耦合等离子体质谱法进行检测。原子吸收光谱法对酸度有一定的要求，同时过高的酸度也会降低石墨管使用寿命；而电感耦合等离子体质谱法要求酸度低于10%，由于设备进样系统多采用石英玻璃，如果酸体系中含有氢氟酸会对进样系统造成损毁，所以都需要对微波消解后的样品进行赶酸处理。需要注意的是，由于样品中含有砷汞等易挥发元素，过高的赶酸温度会造成这些元素的损失，但是较低的赶酸温度又会延长样品处理时间，所以选择合适的赶酸温度是一个关键，一般赶酸温度控制在130～140℃，最高不得超过150℃。
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