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使用三乙酸甘油酯进行顶空分析的基质校正方法及注意事项

2023-06-29 理论教育版权反馈

【摘要】：在本测试方法中，三乙酸甘油酯基质校正剂溶解能力强，沸点高，是一种较为理想的顶空分析用基质校正剂。此外需要注意的是，在使用三乙酸甘油酯应用于本方法前，需要首先对三乙酸甘油酯进行纯度检测和试剂验证，若存在较大的干扰峰，则不能使用该三乙酸甘油酯作为基质校正剂。取用时放置于常温下，达到常温后方可使用。样品环体积为3.0mL，如果采用标准仪器配置是1mL样品环，则需要进行调整，以满足检测方法的灵敏度要求。

YC/T 169.10—2009规定了烟用丝束残余丙酮含量的测定方法。

YC/T 169.10—2009适用于烟用二醋酸纤维素丝束。

除特殊注明外，应使用分析纯级试剂。

标准物质：丙酮。

内标物：乙醇（纯度99%以上）。

萃取剂：含有适当浓度内标物的蒸馏水，一般浓度为0.1mL/L。

标准储备液（约0.07g/mL）：移取9mL丙酮于100mL容量瓶中，用萃取剂定容，摇动混合均匀。具体浓度根据所用丙酮的纯度、密度计算。

工作标准溶液：分别移取0.01，0.05，0.1，0.2，0.3，0.5mL的标准储备溶液于6个200mL容量瓶中，用萃取剂定容，摇动混合均匀。得到不同浓度的丙酮标准溶液，其浓度范围应覆盖预计在试样中检到的丙酮浓度。

常用实验仪器及下述各项：

气相色谱仪配火焰离子化检测器（FID）。

分析天平：感量0.01g。

三角瓶：500mL。

随机抽取30g左右的样品置于250mL的玻璃容器内，快速密封后作为待测试样。为了避免样品污染，在任何情况下，瓶塞上不应直接用火漆、石蜡或胶水纸封口。本实验所需的样品应在取样时单独抽取。

量取200mL萃取剂于500mL三角瓶中，准确称取7.0g（准确至0.01g）试样置于含有萃取剂的三角瓶，密封后置于振荡器上，振荡萃取20min。静置后取上层清液进行气相色谱分析。

按操作说明设置并操作气相色谱仪，应确保内标峰、丙酮峰分离完全。以下气相色谱仪分析条件可供参考，采用其他条件或其他类型色谱柱应验证其适用性。

色谱柱：不锈钢填充色谱柱，内径4.0mm，长度1.5m，固定相：CHRO-MOSORB 102，粒度60～80目；

载气：氮气；

进样口温度：150℃；

检测器温度：250℃；

恒温模式，炉温：150℃；

柱流速：25mL/min；

进样量：2.0 μL；

运行时间：8.0min。

分别取标准溶液2.0μL注入气相色谱仪，记录丙酮和内标物的峰面积（或峰高），计算每个标准溶液丙酮与内标物的峰面积比（或峰高比），做出丙酮含量与峰面积比的关系曲线或计算出回归方程，应为直线关系，且通过坐标原点。相关系数R²应不小于0.999。

注入一份（2.0μL）试样于气相色谱仪，计算丙酮与内标物的峰面积比（或峰高比）。同一试样重复测定两次。

试样萃取液色谱图参见图5－60。

试样中的残余丙酮含量w，结果以质量百分数表示，按式（5－21）计算：

式中 w——试样中的残余丙酮含量，%；

图5－60 试样萃取液色谱图

ρ——萃取液中的丙酮含量，mg/mL；

V——萃取液体积，mL；

m——试样的质量，g。

结果以两次平行测定的平均值表示，精确至0.01%。

两次平行测定结果绝对值之差不应大于0.04%。

选择一个丝束样品，用移液管加入不同浓度的标准溶液，对原样品和加标后的样品利用建立的方法进行检测，考察方法的回收率，由表5－34可见，方法平均回收率为102.3%，回收率结果满意。

表5－34 回收率实验结果

选择一个样品，平行测定6次，验证方法的重复性，结果见表5－35。由表5－35可以看出，方法的变异系数为0.52%，说明本方法具有良好的重复性。

表5－35 重复性实验结果单位：%