采用自动电位滴定仪，使用氢氧化钠－乙醇标准溶液滴定烟用三乙酸甘油酯中的乙酸，测定烟用三乙酸甘油酯的酸度。自动电位滴定仪，配备温度传感器和非水滴定复合电极。准确移取3份50mL无水乙醇作空白溶剂，用0.01mol/L氢氧化钠－乙醇标准溶液作滴定剂分别滴定至等当点，滴定仪自动记录滴定剂的消耗体积，取平均值V1，并贮存。表5－33 自动电位滴定法测定三乙酸甘油酯酸度的加标回收率注：加乙酸前三乙酸甘油酯样品的酸度为0.00636 %。......
2023-06-29
制备三乙酸甘油酯中21种有机化合物标准物质的研制过程
【摘要】：制备过程在百级洁净间完成，控制温度为20～22℃，相对湿度为55%～65%，将纯化后的三乙酸甘油酯转移至储液瓶中，分别加入一定质量的21种目标物，充分摇匀后过夜。“三乙酸甘油酯中21种有机化合物溶液标准物质”的特性量值为混合溶液中甲醇、乙醇、异丙醇等21种挥发性有机化合物成分含量。
“邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质”选用了Dr.Ehrenstorfer生产的18种单一邻苯二甲酸酯类纯度标准物质作为制备原料，采用核磁共振、红外光谱、紫外光谱、气相色谱－质谱等手段对18个单一纯度标准物质主成分进行了结构验证，采用气相色谱对所有标准物质样品进行了纯度验证和互为杂质分析。采用德国Merck公司生产的色谱级乙醇、异丙醇和正己烷作为溶剂，并用气相色谱进行了溶剂空白试验证明了所选试剂对目标物无干扰。
在万级洁净间内，控制温度为22℃± 2℃，相对湿度为60%± 5%，称取一定量的18种邻苯二甲酸酯类到烧杯中，将该溶液充分摇匀后，转移至500mL容量瓶中，超声振荡30min后静置过夜，待混合溶液完全澄清后分别用乙醇、异丙醇和正己烷定容至刻度。分装时在高纯氮气保护下，将1mL制备的邻苯二甲酸酯类溶液样品转移至1mL棕色安瓿瓶中，立即热封。三种标准物质的特性量值和不确定度见表4－3～表4－5。
标准物质的均匀性检验按照ISO guide 35规定的方法，对封装后的15瓶样品进行气相色谱分析，经F检验均匀性良好。运输稳定性考察了该系列标准物质在60℃条件下，第0天、第7天、第14天各组分含量变化情况，采用平均值一致性检验法评价实验结果，显示运输稳定性良好。长期稳定性检验采用直线作为经验模型，考察了该标准物质在－18℃条件下，第0个月、2个月、4个月、8个月、14个月时各组分含量变化情况，显示长期稳定性良好。
参照《JJG 1006—1994一级标准物质技术规范》，该系列标准物质选取了由单一实验室采用单一基准方法定值，即利用天平称取一定质量标准品，用乙醇/异丙醇/正己烷定容到一定体积的容量瓶中。特性量参数选择为各种邻苯二甲酸酯的含量，各邻苯二甲酸酯的含量溯源到标准品和计量检定的天平、容量瓶。
表4－3 GBW（E）100446标准物质的特性量值和不确定度
注：（1.00）表示信息值。
表4－4 GBW（E）100447标准物质的特性量值和不确定度
续表
表4－5 GBW（E）100448标准物质的特性量值和不确定度
续表
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2023-06-29
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