确保每个参加者都收到具有可比性的能力验证物品，并且这些能力验证物品在整个能力验证过程中保持稳定，是有效实施能力验证活动的基础。在实施能力验证计划时，组织方应确保能力验证中出现的不满意结果不归咎于样品之间或样品本身的变异性。因此，对于能力验证样品的检测特性量，必须进行均匀性检验和（或）稳定性检验［6］。
能力验证物品（proficiency testing item）——用于能力验证的样品、产品、人工制品、标准物质/标准样品、设备部件、测量标准、数据组或其他信息［1］。
均匀性（Homogeneity）是指对于物质的一种或多种指定特性具有相同特性量值或相同结构或相同组分的一种物质状态。如果物质的一部分（子样）特性值与另一部分（另一子样）特性值之间的差异很小，甚至不能被实验检测所区分，则该物质就该特性而言，可以认定为是均匀的［7］。
对于制备批量样品的检测能力验证计划，通常必须进行均匀性检验。能力验证提供者在制备能力验证物品后，随机抽取适当数量的样品进行重复测试，采用统计方法对抽样测试结果进行均匀性检验，并用以表征样本总体的均匀性特征。
在开展均匀性检验时，需要满足以下要求：
（1）随机抽样要求 对能力验证计划所制备的每一个样品编号。从样品总体中随机抽取10个（套）或10个（套）以上的样品用于均匀性检验。若必要，也可以在特性量可能出现差异的部位按一定规律抽取相应数量的检验样品。
（2）检测方法要求 用于均匀性检验的测试方法，其精密度和灵敏度不应低于能力验证计划预定测试方法的精密度和灵敏度。均匀性检验所用的取样量不应大于能力验证计划预定测试方法的取样量。对抽取的每个样品，在重复条件下至少测试2次。重复测试的样品应分别单独取样。为了减小测量中定向变化的影响（飘移），样品的所有重复测试应按随机次序进行。
（3）统计检验要求 当检测样品有多个待测特性量时，可从中选择有代表性和对不均匀性敏感的特性量进行均匀性检验。对检验中出现的异常值，在未查明原因之前，不应随意剔除。
均匀性检验常用的统计方法包括：单因子方差分析（one way ANOVA）法（F法）和不均匀性标准偏差法。
（1）单因子方差分析法（F法）为检验样品的均匀性，抽取i个样品（i＝1，2，…，m），每个样在重复性条件下测试j次（j＝1，2，…，n）。
每个样品的测试平均值：
全部样品测试的总平均值：
测试总次数：
自由度：
样品间平方和：
均方：
样品内平方和：
均方：
统计量：
若F小于自由度为（f1，f2）及给定显著性水平a（通常a＝0.05）的临界值Fa（f1，f2），则表明样品内和样品间无显著性差异，即样品是均匀的。
【例3－1】 均匀性检验实例
在2018年烟草检测－烟用纸张中溶剂残留的测定能力验证计划（计划编号：CTQTC T201803）中，共制备能力验证样品150套，样品编号H2VOC001～150，对所制备烟用纸张中溶剂残留150个盲样中的10个盲样（样品流水号007、023、049、058、070、082、095、115、128、147）进行测试，每样在重复性条件下进行2平行测定。
测定结果与单因子方差统计分析结果如表3－1所示。
表3－1 CTQTC T201803能力验证样品均匀性检验结果及判定单位：mg/m2
结论：所制备能力验证样品3个指标的F值分别为0.771、1.306、1.242、小于F0.05（9，10）临界值3.02，说明所制备样品中乙酸正丁酯、异丙醇、甲苯3个指标残留量均匀。
（2）不均匀性标准偏差法 不均匀性标准偏差法也称Ss≤0.3σ准则法。该准则指，若不均匀性标准偏差（Ss）小于等于能力验证计划中能力评价标准偏差的目标值（σ）的0.3倍，即样品间方差对能力评定方差的贡献不多于10%，则使用的样品可认为在本能力验证计划中是均匀的。因此，这种方法应适用于σ已知的情形。
从能力验证计划制备的样品中随机抽取i个样品（i＝1，2，…，m），每个样在重复条件下测试j次（j＝1，2，…，n）。按单因子方差法计算均方MS1、MS2。
若每个样品的重复测试次数均为n次。按下式计算样品之间的不均匀性标准偏差（Ss）：
式中 MS1——样品间均方；
MS2——样品内均方；
n——测量次数。
在特殊情况下，如出现MS1＜MS2时，则样品之间的不均匀性标准偏差（Ss）按下式计算：
式中 MS2——样品内均方；
n——测量次数；
N——测试总次数；
m——随机抽取样品个数。
稳定性（stability）是指所研究的物质在规定的贮存和使用条件下，在规定的时间间隔内，这种物质的特性量值、结构或组分保持在规定的范围之内的能力。对于应用于实验室间对比的能力验证试样，就是要通过定期的稳定性检验，以确保在整个能力验证期间验证样的特性量值、结构或组分是稳定的［7］。
对于稳定性检验，可根据样品的性质和计划的要求来决定。对于性质较不稳定的检测样品如生物制品，以及在校准能力验证计划中传递周期较长的测量物品，稳定性检验是必不可少的。
在开展稳定性检验时，需要满足以下要求：
（1）随机抽样要求 稳定性检验的样品应从包装单元中随机抽取，抽取的样品数具有足够的代表性。通常，在计划运作的始末或期间随机抽样并进行样品的稳定性检验。
（2）检测方法要求 稳定性检验的测试方法应是精密和灵敏的，并且具有很好的复现性。
（3）统计检验要求 当检测样品有多个待测特性量时，应选择容易发生变化和有代表性的特性量进行稳定性检验。
稳定性检验常用的统计方法包括t检验法和
准则法。
（1）t检验法
方法一：一系列测量的平均值与标准值/参考值的比较。
按式（3－12）计算t值：
式中 
——n次测量的平均值；为了保证平均值的精确度，通常n≥5；
μ——标准值/参考值；
n——测量次数；
S——n次测量结果的标准偏。
若t小于显著性水平α（通常α＝0.05）自由度为n－1的临界值tα（n－1），则平均值与标准值/参考值之间无显著性差异。
方法二：二个平均值之间的一致性。
按式（3－13）计算t值：
式中 x1、s1和n1——第一次检验测量时数据的平均值、标准偏差和测量次数；
x2、s2和n2——第二次检验测量时数据的平均值、标准偏差和测量次数。
为了保证平均值的精确度，通常n1和n2均≥5。
若t小于显著性水平α（通常α＝0.05）自由度为n1+n2－2的临界值
，则二个平均值之间无显著性差异。
（2）
准则法 该准则指，若式（3－14）成立，则认为被检的样品是稳定的。
式中 
——均匀性检验的总平均值；
——稳定性检验时，对随机抽出样品的测量平均值；抽样数≥3。对每个抽取的样品重复测试2次，每次分别单独取样。测量方法与均匀性检验用的测量方法相同；
σ——该能力验证计划的能力评价标准偏差目标值。
【例3－2】 稳定性检验实例
在2018年烟草检测——烟用纸张中溶剂残留的测定能力验证计划（计划编号：CTQTC T201803）中，能力验证提供者在能力验证计划末，对3个留样制备的6平行样品进行测试（每样在重复性条件下进行2平行测定），测定方法与均匀性检验用的测量方法相同。
以能力验证计划初所获得的均匀性检验的总平均值为参考值，采用t检验方法一对结果进行稳定性检验，测定结果与统计分析结果如表3－2所示。
表3－2 CTQTC T201803能力验证样品稳定性检验结果及判定
结论：3个指标t检验值分别为0.82、2.44、0.77，小于t0.05（5）临界值2.57，说明所制备样品稳定。说明所制备样品中乙酸正丁酯、异丙醇、甲苯3个指标残留量稳定。
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