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精密度法评定测量不确定度的程序

【摘要】:由于这种评定测量不确定度的方法以测量方法精密度为基础,因此也称为精密度法。精密度法评定测量不确定度的程序包括[41]:根据该方法公布的信息,获得所用方法的重复性、再现性和正确度的估计值。例2-18给出评定精密度法评定测量不确定度的示例。

2010年,我国等同采用转化了ISO/TS 21748:2004国际标准技术规范,颁布了《GB/Z 22553—2010利用重复性、再现性和正确度的估计值评估测量不确定的指南》,这种方法完全符合GUM的相关原理,同时也兼顾了由协同试验获得的方法性能数据,从而提供以了一种经济有效的对标准测试方法所得结果不确定度的评估方法。由于这种评定测量不确定度的方法以测量方法精密度为基础,因此也称为精密度法。

精密度法评定测量不确定度的程序包括[41]

(1)根据该方法公布的信息,获得所用方法的重复性、再现性和正确度的估计值。

(2)根据(1)得到的数据,确认实验室测量的偏倚是否处于预期的范围内。

(3)根据(1)得到的重复性和再现性估计值,确认当前测量的精密度是否处于预期的范围内。

(4)对(1)中涉及的协同试验中尚未涵盖的任何测量影响予以识别,并对这些效应引起的方差予以量化,同时要考虑到每个影响的灵敏系数和不确定度。

(5)若偏倚和精密度均处于控制范围内,合并再现性估计值与正确度的不确定度以及其他影响效应,形成合成不确定度的估计值。

精密度法评定测量不确定度的内容实质是,若确保测量过程的偏倚(正确度)和精密度(重复性)受控,且能够忽略标准物质的不确定度和抽样效应,则实验室可参考再现性标准差(SR)作为实验室测量标准不确定度的估计值。

例2-18给出评定精密度法评定测量不确定度的示例。

【例2-18】 精密度法评定烟用纸张中丁酮测量结果的不确定度

参加实验室(j)对参考文献[30]中烟用纸张中B烟用纸张中丁酮的测试结果分别为1.502,1.530,1.521,采用精密度法评定烟用纸张中丁酮测量结果的不确定度。

解:

(1)协同试验信息根据参考文献[30]可知,利用2016年国家烟草质量监督检验中心实施的YC/T 207—2014标准测量方法共同实验,对50家实验室的3个水平样品检测结果进行柯克伦和格拉布斯离群值检查,按照GB/T 6379.2—2004/ISO 5725-2:1994的方法获得了B样品烟用纸张中丁酮的含量公议值μ=1.455mg/m2,重复性标准差sr=0.025mg/m2,再现性标准差sR=0.103mg/m2,实验室间标准差sL=0.100mg/m2

(2)偏倚的控制2016年的协同试验涵盖了不同范围水平的样品,具有良好和代表性的胜任实验室参加,以协同试验所获得公议值为接受参考值(μ)。

则实验室(j)测试3次重复结果平均值的偏倚估计值为:

实验室(j)测试3次重复结果的偏倚标准偏差sΔ)为:

参加实验室(j)采用YC/T 207—2014测量方法(参加协同试验)确认得到的标准偏差(sD)为:

根据GB/T 27411—2012的规定,由于,认为实验室(j)测量结果的正确度满足要求,偏倚处于受控。

(3)精密度的控制 实验室(j)测试3次重复结果的标准偏差(sj)为:

由于sjsr,即实验室(j)的重复性小于测量方法重复性限标准差,说明实验室(j)精密度处于受控,符合测量方法重复性要求。

(4)不确定度评定 根据GB/T 27411—2012的规定,在测量过程的偏倚和精密度受控下,再现性标准差(sR)可作为测量不确定度(uc)的估计值。

根据文献[30],丁酮含量水平在0.147~2.755mg/m2时,再现性标准差依赖于测量水平,sR=0.0514m+0.0173。因此对于实验室(j)测试3次重复结果平均值,其再现性标准差sR=0.0514×1.518+0.0173=0.095(mg/m2)。

取包含因子k=2,扩展不确定度Uk uc=2×0.095=0.19(mg/m2)。

实验室(j)对于丁酮测量结果可表示为:

(1.52 ± 0.19)mg/ m2k=2