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回收率评估的三重要点注意事项

【摘要】:在开展加标回收率试验时,添加物浓度水平应接近分析物浓度或在校准曲线中间范围浓度内,加入的添加物总量不应显著改变样品基体[16]。严格来说,回收率研究仅依据对添加状态分析物的影响因素来评估偏倚。因此,好的加标回收率并不能保证方法的正确度,而差的加标回收率肯定表明方法正确度差。

在开展加标回收率试验时,添加物浓度水平应接近分析物浓度或在校准曲线中间范围浓度内,加入的添加物总量不应显著改变样品基体[16]。在食品理化检验中,对于食品中的禁用物质,回收率应在方法测定低限(定量限)、2倍方法测定低限和10倍方法测定低限进行三水平试验;对于已经制定最高残留限量(MRL)的,回收率应在方法测定低限、MRL、选一合适点进行三水平试验;对于未制定MRL的,回收率应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点进行三水平试验[13]

严格来说,回收率研究仅依据对添加状态分析物的影响因素来评估偏倚。这些影响因素并不适用于实际试样中处于原始状态下的分析物。因此,好的加标回收率并不能保证方法的正确度,而差的加标回收率肯定表明方法正确度差。因此评估一个检测标准方法的偏倚,在目前的科学水平下,大多采用有证标准样品(CRM)来进行。只有在实在无法获得有证标准样品或控制样品的情况下,才能采用在一个空白样品基质中添加已知浓度标准物质的办法。

通常,当回收率低于60%时,应查找改进分析方法中导致低回收率的原因,如样品前处理过程造成目标物的损失等,改进分析方法从而使回收率有所提高;而当回收率大于120%时,则说明基质中的杂质对目标分析物有所干扰,需要改进分析方法从而对目标分析物进行更好地分离。