如何准确选用实验室用水？

2023-06-27 理论教育版权反馈

【摘要】：答:水:用符合GB6682—2000《中国实验室用水国家标准》中规定的三级水。即使是轻弹药勺,也可能会因手抖动不匀而使加入的样品过多或碰到天平盘,造成天平摆幅过大而损坏刀口。%(φ),分别表示为百分数。

1.请说明容量瓶的试漏方法。

答:新购或新领的容量瓶应首先检查其密合性,检查方法按《常用玻璃量器检定规程》(JJG196—2006)的规定,方法如下:将容量瓶加水至最高标线处,放上瓶塞(不抹油脂),用手压住瓶塞,将其颠倒10次,每次颠倒时,停留在倒置状态下至少10s,然后用易吸水的纸片在塞与瓶间吸水,观察是否有水渗出。

2.如何向洗净的滴定管中装溶液?

答:向准备好的滴定管中装入约10mL滴定溶液,然后横持滴定管,慢慢转动,使溶液与管壁全部接触,直立滴定管,将溶液从管尖放出,如此反复3次,即可装入滴定溶液至零刻度以上。调节初始读数时应等待1～2min。

注意:用纯水或滴定溶液洗涤滴定管时,不要开活塞,倒立滴定管放出水或溶液,以免油污进入管内,污染洗净的管壁。

3.在GB6682—2000《中国实验室用水国家标准》中将实验室用水分为几个等级?一般实验室用几级水?可用什么方法制备?

答:GB6682—2000中规定实验室用水分为三个等级,一般实验室常用的为三级水。可用离子交换法、蒸馏法和其他方法制备。

4.什么叫水的暂时硬度和水的永久硬度?

答:通常把溶有较多量的Ca2+、Mg2+的水叫做硬水。如果水的硬度是由碳酸钙和碳酸镁引起的,这种硬度叫“暂时硬度”;如果水的硬度是由于钙和镁的硫酸盐或氯化物等引起的,这种硬度叫“永久硬度”。

5.配制和标定标准滴定溶液时,对所用试剂和水有何要求?

答:(1)水:用符合GB6682—2000《中国实验室用水国家标准》中规定的三级水。

(2)基准试剂:用工作基准试剂。

(3)其他试剂:用分析纯或分析纯以上试剂。

6.何谓天平的相对精度?按天平的相对精度天平可分为几级?

答:天平的名义分度值与天平的最大载荷之比叫天平的相对精度。按天平的相对精度将天平分为10级,级别越高,精度越低。

7.在分析天平上称样时,可否将手较长时间伸入天平内加减样品?为什么?

答:不可以。将手长时间伸入天平内加减样品是不允许的。因为手的温度一般高于室温,手长时间伸入天平内使手的一侧天平盘上方温度升高,从而加大了天平两臂的不等臂误差。天平横梁受温度影响较大,例如黄铜横梁两臂温差0.2℃时,对100g质量引起的称量误差为0.5mg,故将手伸入天平内加减样品是不规范的。

8.可否在稍开启天平的情况下,用药勺盛样品,以手指轻弹药勺,使样品落入称量容器里的方法进行称量?为什么?

答:不可以。原因:第一,严禁在开启天平的状态下取放重物、加减样品和砝码,这是为了保护天平玛瑙刀口不受损伤。即使是轻弹药勺,也可能会因手抖动不匀而使加入的样品过多或碰到天平盘,造成天平摆幅过大而损坏刀口。第二,不允许将手伸入天平内加减样品,会因手抖动过大而使样品落入天平盘上污染天平。因此,加减样品应在天平外面进行,而不应在天平盘上,更不允许在天平启动的情况下加减样品。

9.采样的目的是什么?

答:采样的目的是要从批量的物料中采取能代表物料特性的样品或平均试样。

10.决定采样量的原则是什么?采样量需满足哪些需要?

答:决定采样量总的原则是在满足需要的前提下样品量越少越好。采样量需满足如下需要:①至少满足3次全项重复检验的需要;②满足保留样品的需要;③满足制样预处理的需要。

11.什么叫留样?留样的作用是什么?

答:留样就是把保留样品贮存起来。留样的作用:①复核备考用;②查处检验用;③比对仪器、试剂、试验方法是否有分析误差,做跟踪检验用;④考核分析员检验数据,做对照样品用;⑤研究产品稳定性用。

12.溶液瓶子上的标签应包括哪些内容?

答:应包括品名、浓度、配制日期等,有时还要注明配制人名字,以示负责。有些溶液还应标明有效期。

13.优级纯试剂是否就是“基准试剂”?基准试剂分几级?它们的主含量分别是多少?

答:优级纯试剂和“基准试剂”不是一个概念。优级纯试剂也不能做基准试剂。有些试剂如盐酸、氢氧化钠等,可以生产出高纯度的试剂,但含量不稳定也不能做基准试剂。基准试剂分为C级和D级。C级也叫第一基准试剂,D级也叫工作基准试剂。C级基准主含量为99.98%～100.02%,D级基准主含量为99.95%～100.05%。一般实验工作使用D级基准。

14.按国家标准GB/T20001.4—2001的规定,分析工作中常用的溶液分几种?各种溶液的浓度如何表示?

答:按GB/T20001.4—2001的规定分析工作中常用的溶液分如下几种:

(1)标准滴定溶液:该溶液的浓度应表示为物质的量浓度,单位为mol/m3或mol/L。某些情况下也可表示为质量浓度,如用g/mL表示。

(2)基准溶液:浓度的表示方法同标准滴定溶液。

(3)标准溶液:该溶液的浓度均应以g/L或其分倍数表示。

(4)标准比对溶液:该类溶液的浓度可用上述各种方法表示。

(5)其他溶液:

1)如溶液的浓度以质量分数或体积分数给出,则可用……%(ω)或……%(φ),分别表示为百分数。

2)如果浓度以量纲上不同的质量和体积单位表示,则浓度应以克每升或其适当的分倍数表示(此时不宜再表示为百分数)。

3)如果溶液由另一种特定溶液稀释而成,应按下列惯例表示:①“稀释V1→V2”,表示将V1体积的特定溶液以某种方式稀释,最终混合物的总体积为V2;②“稀释V1+V2”,表示将体积为V1的特定溶液加到体积为V2的溶剂中。

15.用碘量法测定水中溶解氧时,如何采集和保存样品?

答:水样采集于专用的溶解氧瓶中。采集水样时,应注意勿使水样曝气或有气泡残存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后沿瓶壁直接倾注水样,或用虹吸法注入水样至溢流出瓶容积的1/3～1/2左右,水样采集完毕,立即用滴管在水样液面下加入硫酸锰和碱性碘化钾固定剂,盖好瓶塞。瓶塞下不得存有气泡。将固定好的样品放在阴暗处保存,不得超过8小时。

16.配平化学方程式。

(1)Cr2O72-+I-+H+=Cr3++H2O+I2

(2)MnO-4+Fe2++H+=Mn2++H2O+Fe3+

答:(1)Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++7H2O+3I2

(2)MnO-4+5Fe2++8H+=Mn2++4H2O+5Fe3+

17.测定水样中的挥发酚如何消除硫化物干扰?在预蒸馏过程中,发现甲基橙红色褪去,该如何处理?

答:(1)水样用磷酸酸化至pH4.0以下,并在加硫酸铜以前进行振摇,以除去硫化氢及二氧化硫。加入硫酸铜后,水中硫离子及铜离子生成硫化铜黑色沉淀,蒸馏时不能蒸出。

(2)应在蒸馏结束后,放冷,再加1滴甲基橙指示剂,如蒸馏后残液不呈酸性,则应重新取样,增加磷酸的加入量进行蒸馏。

18.一台分光光度计的校正应该包括哪4个部分?

答:①波长校正;②吸光度较正;③杂散光校正;④比色皿校正。

19.实验室内质量控制方式有几种?其质量控制技术有哪些?

答:实验室内质量控制有自控和他控两种方式。

自控方式质量控制技术有:空白实验值和检出限的核查、平行双样分析、加标回收率测定、标准物质比对分析、方法比较实验、使用质量控制图等。

他控方式质量控制技术有:密码样分析、密码加标样分析、密码方式的标准物质比对分析、室内互检、室间外检等。20.方法检出限和测定下限的主要区别是什么?

答:方法检出限是指某分析方法在给定的置信水平下,能从水样中定性地检出待测物的最小浓度或量。

方法测定下限是在限定误差能满足预定要求的前提下,以某分析方法能准确地定量测定待测物的最小浓度或量。测定下限由所要求的分析精密度决定,同一分析方法,按照精密度要求的不同,测定下限值常有较大差异。

在一般情况下,测定下限相当于取K=3所得检出限的3.3倍(相当于10Sb所对应的浓度,Sb是空白实验值的标准偏差)。

21.测定六价铬与总铬的水样保存方法有何不同?为什么?

答:测总铬的水样应加入硝酸,调节pH值小于2进行样品保存。测定六价铬的水样则需加入氢氧化钠,调节pH值至8,以保存水样,因在酸性条件下,六价铬易被还原为三价铬。所以,测定六价铬的水样需在弱碱性条件下保存。测定总铬的水样不宜在碱性条件下保存。因在碱性条件下能形成Cr(OH)3而增加器壁吸附的可能,所以仍需要加酸保存水样。

22.分析方法检出限应如何测定?其合格要求是什么?(以《全球环境监测系统水监测操作指南》的规定为例叙述之。)

答:根据所用的分析方法测定空白实验值和选定的估算检出限公式进行计算。选用L=2tf× pagenumber_ebook=136,pagenumber_book=126 Swb(n＜20)的估算式时,应每天测定一对空白平行样,至少需测5天。用所得结果先计算批内标准偏差Swb,再按给定的置信水平估算方法检出限,若所用分析方法是色谱分析法或离子选择电极法时,则应按相应的规定估算检出限。

将测得的方法检出限值与方法中的规定值相比较,若高于规定值,即应查找原因,并重新测定,直至合格。

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