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有机分析:气相色谱测定有机氯农药的回收率及标准偏差

【摘要】:准确称取10g干燥的沉积物样品与无水Na2 SO4均匀混合,加入回收率指示物四氯间二甲苯和十氯联苯,用二氯甲烷索氏抽提24h。采用HP6890型气相色谱,配63 Ni-ECD检测器进行有机氯农药的测定。色谱柱为HP25毛细管柱,进样口温度为290℃,不分流进样。初始温度为100℃,逐渐升温至280℃,保持15min。OCPs在分离、测试中的回收率和标准偏差均在US EPA 610方法限定的值以内。测试结果,TCm X和PCB209的回收率为69±6%和76±7%。所得数据均经回收率校正。

准确称取10g干燥的沉积物样品与无水Na2 SO4(在马弗炉中经450℃焙烧)均匀混合,加入回收率指示物四氯间二甲苯(TCm X)和十氯联苯(PCB209),用二氯甲烷索氏抽提24h。提取液经铜片脱硫,旋转蒸发至1m L,经硅胶/氧化铝层析柱分离净化。洗脱液经高纯氮气浓缩至0.2m L,加内标五氯硝基苯(PCNB)。

采用HP6890型气相色谱,配63 Ni-ECD检测器进行有机氯农药的测定。色谱柱为HP25毛细管柱,进样口温度为290℃,不分流进样。载气为高纯氮气,流速为2.1m L/min。初始温度为100℃,逐渐升温至280℃,保持15min。检测器温度300℃。进样量2μL。

有机氯农药标准物质购自美国ULTRA Scientific,由α—HCH、β—HCH、γ—HCH、δ—HCH、p,p′—DDT、o,p′—DDT、p,p′—DDTE、p,p′—DDD、七氯、七氯环氧化物、γ—氯丹、硫丹Ⅰ、α—氯丹、硫丹II等19种农药组成。质量控制/质量保证(QA/QC)措施参见文献[8]。OCPs在分离、测试中的回收率和标准偏差均在US EPA 610方法限定的值以内。测试结果,TCm X和PCB209的回收率为69±6%和76±7%。所得数据均经回收率校正。