【摘要】:合成DOPO-DOPC产物通过1H-NMR、31P-NMR、FTIR光谱和元素分析表征。化学位移4.48为P—CH2O—P中的2个H,化学位移7.26~8.05为苯环上的8个H,7.27处有CDCl3的氘代氢化学位移,而位于5.60处DOPO-CH2OH中—OH的H化学位移消失了,说明合成产物为DOPO-DOPC。由图5-431P-NMR谱图可知,DOPC仅存在化学位移为-2.56的单峰,而合成产物存在化学位移为31.65和-21.15两个特征峰,分别对应DOPO片断中的P和DOPC片断中的P。3306cm-1处的—OH特征吸收峰消失,说明合成产物为DOPO-DOPC。
合成DOPO-DOPC产物通过1H-NMR、31P-NMR、FTIR光谱和元素分析表征。合成产物和DOPC的1H-NMR、31P-NMR谱图及产物和DOPO-CH2OH的FTIR谱如图5-3~图5-5所示。
图5-3 DOPO-DOPC和DOPC的1H-NMR谱图
由图5-31H-NMR(CDCl3)谱图可知:化学位移0.93,1.34为DOPO-DOPC中两个—CH3的6个H,化学位移3.97~4.06,4.23~4.27为两个C—CH2—O中的4个H,以上几处与DOPC中的比较变化不大。化学位移4.48为P—CH2O—P中的2个H,化学位移7.26~8.05为苯环上的8个H,7.27处有CDCl3的氘代氢化学位移,而位于5.60处DOPO-CH2OH中—OH的H化学位移(图4-4)消失了,说明合成产物为DOPO-DOPC。
由图5-431P-NMR谱图可知,DOPC仅存在化学位移为-2.56的单峰,而合成产物存在化学位移为31.65和-21.15两个特征峰,分别对应DOPO片断中的P和DOPC片断中的P。
图5-4 DOPO-DOPC和DOPC的31P-NMR谱图
图5-5 DOPO-DOPC和DOPO-CH2OH的FTIR谱图
图5-5合成产物的红外光谱中2900~2990cm-1处吸收峰为—CH3和—CH2伸缩振动吸收峰,1476cm-1为P—Ph伸缩振动吸收峰,1375cm-1为—C(CH3)2骨架振动吸收峰,1316cm-1为P=O伸缩振动吸收峰,1063cm-1和1013cm-1为P—O—C的伸缩振动吸收峰,1210cm-1和947cm-1为P—O—Ph伸缩振动吸收峰和弯曲变形振动吸收峰,861cm-1为环状磷酸酯的骨架振动吸收峰。3306cm-1处的—OH特征吸收峰消失,说明合成产物为DOPO-DOPC。
元素分析结果:DOPO-DOPC元素含量理论值C:54.82%;H:5.07%;P:15.73%;实测值C:54.13%;H:5.30%;P:15.18%;实测值和理论值基本相符。
由1H-NMR、31P-NMR谱图、FTIR光谱图和元素分析结果,可得出合成产物为DOPO-DOPC。
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