在第二章中研究了将DOPO用于涤纶织物阻燃整理，所得整理品的阻燃性能达到接近含溴阻燃剂DFR的水平。DOPO阻燃整理涤纶织物显示了高效的阻燃性，因此，选择可发挥与含溴阻燃剂相似的气相阻燃作用的DOPO以后整理的方式阻燃整理涤纶是可行的。为了避免可能由于P—H键的存在对分散染料染色性能的影响，本章合成DOPO的羟甲基化衍生物DOPO-CH2OH，研究将DOPO-CH2OH用于涤纶阻燃整理，及与分散染料染色同浴处理的可行性。......
2023-06-26
DOPO衍生物含碳源合成与应用
【摘要】：本章继续探索兼具气相和凝聚相阻燃作用的DOPO衍生物。由多羟基化合物与含磷化合物合成的含碳源的含磷环状化合物具有很好的成炭作用，而发挥凝聚相阻燃作用。研究DOPO-DOPC用于PET和涤纶织物的阻燃性能，探讨阻燃机理。并将DOPO-DOPC与其他衍生物及DOPO进行比较，且与涤纶用商品含磷阻燃剂进行比较。
第四章的研究表明，DOPO-TPN对PET兼具气相和凝聚相阻燃作用（虽无直接证据显示环磷腈和磷杂菲有明显的协同阻燃效果），它作为共混添加型阻燃剂可赋予PET优异的阻燃性，但通过后整理的方式用于涤纶阻燃，阻燃效果不尽理想，且熔滴现象并没有得到改善，可能与DOPO-TPN较大的分子体积有关。本章继续探索兼具气相和凝聚相阻燃作用的DOPO衍生物。
有研究表明，对于不易成炭的热塑性高聚物，磷系阻燃剂的成炭作用不是很有效，因此，在不易成炭的聚合物中引入外部的成炭剂（即碳源）将有助于发挥磷系阻燃剂的成炭作用[3]。
成炭作用是膨胀阻燃体系所包含的一种阻燃作用。在膨胀阻燃体系中主要有酸源、碳源和气源。碳源一般为含碳量高的多羟基化合物，如淀粉、季戊四醇和新戊二醇等[4-6]。由多羟基化合物与含磷化合物合成的含碳源的含磷环状化合物具有很好的成炭作用，而发挥凝聚相阻燃作用。Mauric等[7-9]合成了一系列的含多羟基化合物的含磷环状磷酸酯阻燃剂，用于聚酯等阻燃，可获得很好的阻燃性能。Vothi[10]合成了一种基于间苯三酚和2-氯-5，5-二甲基-2-氧-1，3，2-二氧磷杂环己烷（DOPC）的阻燃剂（PCDMPP）用于聚碳酸酯的阻燃，当PCDMPP的添加量为5%时，聚碳酸酯垂直燃烧性能可达到UL-94 V-0级，其阻燃性能优于添加间苯二酚-双（二苯基磷酸酯）（RDP）的聚碳酸酯阻燃性能。
将DOPO与DOPC结合得到含碳源的阻燃剂，同时获得气相和凝聚相阻燃作用，且阻燃剂分子体积较小，以后整理的方式用于涤纶阻燃可能可以克服DOPO-TPN较大分子体积的缺陷。用DOPO—CH2OH与DOPC反应合成2-磷杂菲-羟甲基-5，5-二甲基-2-氧-1，3，2-二氧磷杂环己烷（DOPO-DOPC）。将DOPO-DOPC以共混的方式用于PET的阻燃，并将DOPO-DOPC用于涤纶织物的阻燃整理。研究DOPO-DOPC用于PET和涤纶织物的阻燃性能，探讨阻燃机理。并将DOPO-DOPC与其他衍生物及DOPO进行比较，且与涤纶用商品含磷阻燃剂进行比较。
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2023-06-26
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DOPO-TPN的合成方法及应用领域详细阅读
含磷杂菲的环磷腈衍生物由DOPO-CH2OH和六氯环三磷腈反应得到，合成反应式如图4-2所示。图4-3DOPO-TPN的合成反应机理（二）DOPO-TPN的具体合成过程1.DOPO-CH2OH的合成其合成方法如第三章第一节所述。将100mL三氯甲烷加入带有机械搅拌器、温度计、滴液漏斗和冷凝管的250mL四口烧瓶中，再向其中加入14.76gDOPO-CH2OH和3.48g六氯环三磷腈，反应混合物加热至65℃回流。采用方法一的产率较高，因此，后续实验中选用方法一合成DOPO-TPN。......
2023-06-26
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新戊二醇与三氯氧磷生成DOPC的反应和DOPO-CH2OH与DOPC的反应都是磷氯键与羟基的反应，其反应机理为SN2取代反应。将100mL三氯甲烷加入带有机械搅拌器、温度计、滴液漏斗和冷凝管的250mL四口烧瓶中，再向其中加入12.3gDOPO-CH2OH和9.225gDOPC，反应混合物加热至回流。图5-2DOPO-DOPC合成示意采用以上合成方法可以得到DOPO-DOPC，反应24h的产率可以达到88%，因此，后续合成采用以上方法，反应时间为24h。......
2023-06-26
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依照文献DOPO-CH2OH由DOPO和甲醛在乙醇中80℃反应制得，产率为80%。制得的DOPO分散液处理涤纶织物可达到接近含溴阻燃剂DFR的水平。但整理品阻燃性能低于DOPO的。因此通过降低DOPO衍生物的极性在一定程度上可以提高阻燃剂的利用率。对经过阻燃处理后的涤纶织物阻燃机理研究表明，LBL组装处理膨胀阻燃体系均能促进涤纶织物的成炭，具有明显的凝聚相阻燃作用。......
2023-06-26
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DOPO-CH3的合成分两步进行，先合成DOPO-OCH3，然后DOPO-OCH3经重排反应得到DOPO-CH3。由DOPO合成DOPO-OCH3的反应式如图3-2所示。反应物用旋转蒸发仪在减压条件下除去挥发性组分，得到黄色液体DOPO-OCH3[6]，产率为98%。将115gDOPO-OCH3和0.6mL对甲苯磺酸甲酯加入四口烧瓶中，在氮气保护条件下于175℃反应24h，冷却得到透明的玻璃状物DOPO-CHH3[7]。然后，加入丙酮析出白色晶体，抽滤得到白色的DOPO-CH3固体，于80℃下烘8h得到DOPO-CH3白色固体产物，产率为92%。图3-3DOPO-OCH3重排反应......
2023-06-26
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2023-06-26
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2023-06-26
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