PET1、PET2和PET3第一失重阶段的最大失重速率较PET0下降。阻燃涤纶织物的T5%】和Tmax都略低于未处理涤纶织物，同样与DOPO-DOPC较低的相对应温度有关。600℃时，未处理涤纶织物和阻燃涤纶织物的残留物含量分别为16.38%和18.93%，与共混PET的测定结果相似，在氮气条件下，DOPO-DOPC阻燃涤纶织物的残留物含量明显增加。阻燃涤纶的T5%】和第一失重阶段Tmax分别比未处理涤纶略有降低。......
2023-06-26
DOPO-TPN共混阻燃PET和阻燃整理涤纶织物的TG分析
【摘要】：DOPO-TPN的起始失重温度为270℃，比氮气气氛下DOPO-CH2OH的T5%】提高50℃以上，使其能耐受PET共混加工的高温，可以作为PET共混添加型阻燃剂。DOPO-TPN第一失重阶段的Tmax308℃较PET0的低119℃。测定DOPO-TPN、未处理及经DOPO-TPN60g/L浸渍法阻燃整理的涤纶织物分别在氮气和空气气氛下的热失重，TG和DTG曲线如图4-10和图4-11，TG分析数据见表4-8和表4-9。DOPO-TPN在600℃的残留物含量为9.09%，未处理涤纶和阻燃涤纶的残留物含量分别为16.38%和17.44%，因此，在氮气条件下，DOPO-TPN对涤纶织物的成炭有促进作用。
测定DOPO-TPN、PET0和PET/DOPO-TPN复合物分别在氮气和空气气氛下的热失重，TG曲线和DTG曲线如图4-8和图4-9所示，TG分析数据见表4-6和表4-7。
图4-8 DOPO-TPN、PET0和PET/DOPO-TPN复合物在氮气气氛下的TG曲线和DTG曲线
表4-6 DOPO-TPN、PET0和PET/DOPO-TPN复合物在氮气气氛下的TG分析数据
由图4-8和表4-6可知，PET0、PET5、PET10和PET15在氮气条件下分别各有一次明显的失重，而DOPO-TPN有两个的失重阶段。DOPO-TPN的起始失重温度为270℃，比氮气气氛下DOPO-CH2OH的T5%】提高50℃以上，使其能耐受PET共混加工的高温，可以作为PET共混添加型阻燃剂。DOPO-TPN中的环磷腈片断热稳定性高，许多环磷腈在高温下可以发生开环聚合。DOPO-TPN的失重可能包含了DOPO片断失去、DOPO片断中P—C键断裂形成PO·自由基等挥发性组分、剩余部分聚合、进一步降解等复杂过程。其600℃残留物含量达到9.09%，比较高。DOPO-TPN第一失重阶段的Tmax308℃较PET0的低119℃。PET/DOPO-TPN复合物的T5%】和Tmax都略低于PET0，是由DOPO-TPN的相关温度低于PET的引起。复合物的最大失重速率随DOPO-TPN添加量增加而放缓。复合物的残留物含量随DOPO-TPN添加量增加而增加，表明在氮气条件下，DOPO-TPN可促进PET热裂解过程中成炭。
图4-9 DOPO-TPN、PET0和PET/DOPO-TPN复合物在空气气氛下的TG曲线和DTG曲线
表4-7 DOPO-TPN、PET0和PET/DOPO-TPN复合物在空气气氛下的TG分析数据
由图4-9和表4-7可知，DOPO-TPN、PET0、PET5、PET10和PET15在空气条件下都有两个明显的失重阶段。DOPO-TPN的起始失重温度达到269℃，与氮气气氛下的基本相同。DOPO-TPN第一失重阶段的Tmax与氮气下的近似，第二失重阶段的稍高，最大失重速率也分别提高。600℃残留物含量为5.55%。DOPO-TPN第一失重阶段的Tmax比PET0的低124℃。PET5、PET10和PET15的T5%】和Tmax都略低于PET0，同样是由DOPO-TPN较低的相对应温度造成。复合物的6个最大失重速率大多比PET0有所降低，个别的不变。PET5、PET10和PET15在600℃时的残留物含量分别为0.92%、1.36%和2.04%，高于PET0的0.57%，即便扣除DOPO-TPN本身5.55%的残留物含量，DOPO-TPN在空气气氛下对PET成炭略有促进作用。
测定DOPO-TPN、未处理及经DOPO-TPN60g/L浸渍法阻燃整理的涤纶织物分别在氮气和空气气氛下的热失重，TG和DTG曲线如图4-10和图4-11，TG分析数据见表4-8和表4-9。
图4-10 DOPO-TPN、未处理和DOPO-TPN处理涤纶织物在氮气气氛下的TG曲线和DTG曲线
表4-8 DOPO-TPN、未处理和DOPO-TPN处理涤纶织物在氮气气氛下的TG分析数据
由图4-10和表4-8可知，未处理和DOPO-TPN阻燃涤纶织物在氮气条件下只有一次明显的失重。阻燃涤纶织物的T5%】和Tmax都略低于未处理涤纶，同样与DOPO-TPN较低的对应温度有关。DOPO-TPN在600℃的残留物含量为9.09%，未处理涤纶和阻燃涤纶的残留物含量分别为16.38%和17.44%，因此，在氮气条件下，DOPO-TPN对涤纶织物的成炭有促进作用。
图4-11 DOPO-TPN、未处理和DOPO-TPN处理涤纶织物在空气气氛下的TG曲线和DTG曲线
表4-9 DOPO-TPN、未处理和DOPO-TPN处理涤纶织物在空气气氛下的TG分析数据
由图4-11和表4-9可知，未处理和DOPO-TPN阻燃涤纶织物在空气条件下都有两个明显的失重阶段。阻燃涤纶的T5%】和第一失重阶段的Tmax分别比未处理涤纶的略低，同样是由DOPO-TPN较低的对应温度带来。阻燃涤纶第一失重阶段最大失重速率较未处理减缓。第二失重阶段阻燃涤纶的Tmax稍高于未处理涤纶的Tmax，最大失重速率有所加快。DOPO-TPN在600℃的残留物含量为5.55%，从磷含量计算出阻燃涤纶DOPO-TPN的加上量仅0.8%，而未处理和阻燃涤纶的残留物含量分别为0.72%和0.89%，可见DOPO-TPN同样对涤纶织物在空气条件下成炭略有促进作用。
以上无论在共混PET还是涤纶织物中，在空气和氮气气氛下DOPO-TPN都可不同程度促进这两种PET材料高温下成炭。
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