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2023-09-17
分析DOPO-TPN产物的结构特征
【摘要】：图4-4合成产物和DOPO—CH2OH的1H-NMR谱图图4-5合成产物、DOPO—CH2OH和六氯环三磷腈的31P-NMR谱图由图4-5反应生成物和DOPO-CH2OH的31P-NMR谱图可知，DOPO-CH2OH仅存在化学位移为31.40的单峰，六氯环三磷腈存在化学位移为19.96的单峰，而合成产物存在化学位移为33.56和-0.82两个特征峰，分别对应磷杂菲中的P和环磷腈中的P。元素分析结果：DOPO-TPN元素含量理论值C：58.32%；H：3.74%；N：2.62%；P：17.38%。由1H-NMR、31P-NMR谱、FTIR光谱和元素分析结果可知合成产物为DOPO-TPN。
合成DOPO-TPN产物的1H-NMR、31P-NMR谱图和FTIR光谱分别如图4-4～图4-6所示。由图4-41H-NMR谱图可知，产物的化学位移4.04～4.31为—P—CH2—O—中的H，化学位移7.28～8.28为苯环上的H，而DOPO-CH2OH的化学位移为5.60处—OH中的H消失了，说明合成反应生成物为目标产物。
图4-4 合成产物和DOPO—CH2OH的1H-NMR谱图
图4-5 合成产物、DOPO—CH2OH和六氯环三磷腈的31P-NMR谱图
由图4-5反应生成物和DOPO-CH2OH的31P-NMR谱图可知，DOPO-CH2OH仅存在化学位移为31.40的单峰，六氯环三磷腈存在化学位移为19.96的单峰，而合成产物存在化学位移为33.56和-0.82两个特征峰，分别对应磷杂菲中的P和环磷腈中的P。
图4-6 合成产物和DOPO-CH2OH的红外光谱图
图4-6反应生成物和DOPO-CH2OH红外光谱图中2890cm-1为—CH2伸缩振动吸收峰，1478cm-1和1446cm-1为P—Ph伸缩振动吸收峰，1275cm-1为P=O伸缩振动吸收峰，1120cm-1为P—N伸缩振动吸收峰，1058cm-1为P—O—C的伸缩振动吸收峰，1200cm-1和935cm-1为P—O—Ph伸缩振动吸收峰和弯曲变形振动吸收峰。—P—N—的特征吸收峰为1160cm-1和1203cm-1，可能与P—O—Ph的吸收峰重合。而3306cm-1处的—OH特征吸收峰在产物中消失。
元素分析结果：DOPO-TPN元素含量理论值C：58.32%；H：3.74%；N：2.62%；P：17.38%。实测值C：58.90%；H：4.06%；N：2.60%；P：16.87%。实测值和理论值基本相符。
由1H-NMR、31P-NMR谱、FTIR光谱和元素分析结果可知合成产物为DOPO-TPN。
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2023-09-17
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2023-06-21
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