新戊二醇与三氯氧磷生成DOPC的反应和DOPO-CH2OH与DOPC的反应都是磷氯键与羟基的反应，其反应机理为SN2取代反应。将100mL三氯甲烷加入带有机械搅拌器、温度计、滴液漏斗和冷凝管的250mL四口烧瓶中，再向其中加入12.3gDOPO-CH2OH和9.225gDOPC，反应混合物加热至回流。图5-2DOPO-DOPC合成示意采用以上合成方法可以得到DOPO-DOPC，反应24h的产率可以达到88%，因此，后续合成采用以上方法，反应时间为24h。......
2023-06-26
DOPO-TPN的合成方法及应用领域
【摘要】：含磷杂菲的环磷腈衍生物由DOPO-CH2OH和六氯环三磷腈反应得到，合成反应式如图4-2所示。图4-3DOPO-TPN的合成反应机理（二）DOPO-TPN的具体合成过程1.DOPO-CH2OH的合成其合成方法如第三章第一节所述。将100mL三氯甲烷加入带有机械搅拌器、温度计、滴液漏斗和冷凝管的250mL四口烧瓶中，再向其中加入14.76gDOPO-CH2OH和3.48g六氯环三磷腈，反应混合物加热至65℃回流。采用方法一的产率较高，因此，后续实验中选用方法一合成DOPO-TPN。
含磷杂菲的环磷腈衍生物（DOPO-TPN）由DOPO-CH2OH和六氯环三磷腈（HCCP）反应得到，合成反应式如图4-2所示。
图4-2 DOPO-TPN合成反应
（一）DOPO-TPN合成反应机理
六氯环磷腈中的磷氯键具有很强的反应活性，易与羟基和氨基等基团发生取代反应，其反应机理为SN2取代反应：Nu-+MX →[Nu-M-X]-→ M-Nu+X-。其与DOPO-CH2OH具体反应机理如图4-3所示。
图4-3 DOPO-TPN的合成反应机理
（二）DOPO-TPN的具体合成过程
1.DOPO-CH2OH的合成
其合成方法如第三章第一节所述。
2.DOPO-TPN合成
DOPO-CH2OH和六氯环三磷腈的反应，选取三氯甲烷和四氢呋喃两种溶剂、三乙胺（Et3N）和碳酸钾（K2CO3）两种催化剂进行试验，对比得出较适宜的反应条件。
（1）方法一。将100mL三氯甲烷加入带有机械搅拌器、温度计、滴液漏斗和冷凝管的250mL四口烧瓶中，再向其中加入14.76g（0.06mol）DOPO-CH2OH和3.48g（0.01mol）六氯环三磷腈，反应混合物加热至65℃回流。然后逐滴加入6.06g（0.05mol）三乙胺，1h左右加完，保持在回流下继续搅拌反应48h。反应结束后用旋转蒸发仪除去三氯甲烷，得到黏稠状物，加入丙酮析出固体物质，抽滤得到白色固体，蒸馏水洗涤，在烘箱中于100℃烘8h得到白色固体产物，产率75%。
（2）方法二。将200mL四氢呋喃加入带有机械搅拌器、温度计、回流冷凝管和滴液漏斗的四口烧瓶中，再向其中加入14.76g（0.06mol）DOPO-CH2OH和3.48g（0.01mol）六氯环三磷腈，反应混合物加热至65℃回流。加入5.0g（0.036mol）K2CO3保持在回流下继续搅拌反应48h。反应结束后，过滤除去未反应的物质，用旋转蒸发仪除去四氢呋喃，得到黏稠状物，加入丙酮析出固体物质，抽滤得到白色固体，蒸馏水洗涤，在烘箱中100℃烘8h得到白色固体产物，产率65%。
采用方法一的产率较高，因此，后续实验中选用方法一合成DOPO-TPN。
有关涤纶环保阻燃抗熔滴及性能研究的文章
- 详细阅读
-
合成不同主波长目标色的方法详细阅读
下面将以色相由低至高的顺序在每个色域里选三个主波长作为目标色，用三刺激值里色矢量相加的方法给出目标色的主波长。以该直线rp为对角线，以色矢量rr和rg为两边，作平行四边形，那么rr与rg即合成目标色的两个色矢量。色矢量rr与rg合成主波长为610nm目标色p的示意图如图7-2所示。图7-5色矢量rg与rb合成主波长为480nm目标色的示意图已知三刺激值两色矢量夹角φ=130.259 °，α=70.873 °，β=59.386 °，sin φ=0.763131，cos φ=-0.646244，tg α=2.88343。......
2023-11-18
-
螺旋传动的特点及应用领域详细阅读
任务引领通过观察与操作回答以下问题：1.螺旋传动有哪些特点？1）单螺旋传动如图3.2所示为单螺旋传动。螺旋传动具有增力性。主要用于增力的螺旋传动，也称传力螺旋。此时，螺旋传动主要用于转换运动形式，传递运动，故称传导螺旋。这种螺旋传动称为复式螺旋传动。......
2023-06-30
-
解析销的类型及应用领域详细阅读
销主要用来固定零件之间的相对位置，称为定位销 ，它是组合加工和装配时的重要辅助零件;也可用于连接，称为连接销 ，可传递不大的载荷;还可作为安全装置中的过载剪断元件，称为安全销 。图3-8定位销图3-9连接销图3-10安全销销有多种类型，如圆柱销、圆锥销、槽销等，这些销均已标准化。定位销通常不受载荷，故不作强度校核计算，其直径可按结构确定，数目一般不少于两个。......
2023-06-16
-
电镀的特点及应用领域介绍详细阅读
刷镀是使阳极与被镀件发生相对运动，镀液中的金属沉积在被镀件表面，而不是整体同时发生沉积，从而取消了镀槽。与电镀相比，刷镀的最大优点是镀层质量和性能好、结合牢固，沉积速度快，并且不受模具大小和形状的限制，便于携带到现场进行操作，使用方便灵活，成本低廉。⑤洗衣机零件拉深模的尺寸恢复和表面强化，材料为铸钢，工作面磨损超差0.1mm，为恢复尺寸及表面强化，采用特殊镍打底，镀快速镍为工作层。......
2023-06-26
-
平面力系合成与平衡的方法分析详细阅读
平面汇交力系合成的几何法设一刚体受到平面汇交力系F1、F2、F3、F4 的作用，各力的作用线汇交于一点A。若平面汇交力系有n 个力，用FR 表示合力矢，则有合力矢对刚体的作用与原力系对该刚体的作用是等效的。图3-17几何法求约束力根据平面汇交力系平衡的几何条件，此3 个力可以组成一个封闭的三角形。......
2023-06-26
-
铝及铝合金的分类和应用领域详细阅读
铝合金按加工方法可以分为变形铝合金和铸造铝合金两大类。变形铝合金又分为不可热处理强化型铝合金和可热处理强化型铝合金。变形铝合金按其合金元素不同，可以分为9类。GB/T 3190—2008《变形铝及铝合金化学成分》规定了变形铝和铝合金的分类、牌号及成分，具体分类见表4-29。表4-30列出了一些典型变形铝合金的牌号、主要化学成分及力学性能。铝及铝合金从固态转为液态时，无明显的颜色变化，使操作者难以掌握加热温度。......
2023-07-02
-
热喷涂技术的工作原理及应用领域详细阅读
热喷涂技术工艺方法很多，各有特点，无论何种工艺方法，喷涂过程中形成涂层的原理和涂层结构基本一致。热喷涂形成涂层的过程一般经历四个阶段：喷涂材料加热熔化阶段、雾化阶段、飞行阶段、碰撞沉积阶段。当喷涂材料为粉末时，粉末材料被加热到足够高的温度，超过材料的熔点形成液滴时，在高速气流的作用下雾化破碎成更细微粒并加速飞行。......
2023-06-18
相关推荐