（一）阻燃PET和涤纶织物Py-GC/MS测试对PET0和PET15及未处理和经DOPO-TPN60g/L浸渍法阻燃整理的涤纶织物采用Py-GC/MS研究其在600℃热裂解过程中的气相产物。因此，DOPO-TPN阻燃PET存在明显的气相机理作用，源自其DOPO部分。DOPO-TPN阻燃涤纶织物400℃以下FTIR光谱与未处理的涤纶织物相似。因此，DOPO-TPN在减缓PET和涤纶自由基降解的同时，分解形成的磷酸和聚磷酸会促进其按酯化脱水成炭这一路径降解。......
2023-06-26
DOPO-CH2OH和DOPO-CH3对涤纶织物阻燃机理研究
【摘要】：（一）阻燃涤纶的Py-GC/MS测试对未处理、经DOPO-CH2OH和DOPO-CH3阻燃整理的涤纶织物采用Py-GC/MS研究其在600℃热降解过程中产生的气相产物，结果见表3-9～表3-11。因此，推测DOPO-CH2OH和DOPO-CH3对涤纶基本无凝聚相阻燃作用。（三）阻燃涤纶残炭的炭层形貌将未处理、DOPO-CH2OH和DOPO-CH3阻燃处理涤纶织物在马弗炉中空气气氛下600℃处理后，收集残炭，采用SEM研究其炭层形貌，结果分别如图3-14～图3-16所示。
（一）阻燃涤纶的Py-GC/MS测试
对未处理、经DOPO-CH2OH和DOPO-CH3阻燃整理的涤纶织物采用Py-GC/MS研究其在600℃热降解过程中产生的气相产物，结果见表3-9～表3-11。
表3-9 未处理涤纶织物裂解的气相产物
表3-10 DOPO-CH2OH阻燃涤纶织物裂解的气相产物
表3-11 DOPO-CH3阻燃涤纶织物裂解的气相产物
由表3-9中数据可知，未处理涤纶织物的主要裂解产物为CO2、乙醛、苯、联苯和苯甲酸，相对含量分别为11.6%、8.6%、7.98%、7.44%和28.41%。表3-10中，DOPO-CH2OH阻燃涤纶裂解产物中以上主要产物含量分别为10.34%，8.41%，9.64%，8.15%和25.46%，变化不大，说明DOPO-CH2OH对涤纶热降解途径影响较小。表3-11中，DOPO-CH3阻燃涤纶裂解产物中CO2、乙醛、苯、联苯含量都较未处理涤纶降低，而苯甲酸的含量增加。这与DFR阻燃涤纶的热裂解有相似之处。联苯是涤纶自由基降解过程形成的产物，其含量的降低，表明DOPO-CH3可减缓涤纶自由基降解过程。在DOPO-CH2OH和DOPO-CH3阻燃涤纶气相降解产物中都存在二苯并呋喃，二苯并呋喃为DOPO的气相裂解产物，说明DOPO-CH2OH和DOPO-CH3阻燃涤纶裂解的气相产物中存在PO·和PO2·等含磷的自由基，可与涤纶燃烧过程中产生的·H和·OH反应，而抑制燃烧的自由基链式反应。因此，DOPO-CH2OH和DOPO-CH3用于涤纶阻燃，都存在气相阻燃作用。
（二）阻燃涤纶热氧降解残留物的FTIR分析
为了进一步研究DOPO-CH2OH和DOPO-CH3对涤纶织物是否存在凝聚相阻燃作用，未处理和分别经DOPO-CH2OH和DOPO-CH3阻燃处理的涤纶在马弗炉中以10℃/min速率升温，收集升温至特定温度后的残留物进行FTIR测试，FTIR谱图分别如图3-11～图3-13 所示。
图3-11 未处理涤纶在马弗炉中升温至特定温度后的FTIR谱图
图3-12 DOPO-CH2OH阻燃涤纶在马弗炉中升温至特定温度后的FTIR谱图
图3-13 DOPO-CH3阻燃涤纶在马弗炉中升温至特定温度后的FTIR谱图
如图3-11所示，未处理涤纶室温下存在2963cm-1处C—H的伸缩振动吸收峰，1720cm-1处酯羰基C=O的伸缩振动吸收峰，1251cm-1和1100cm-1处—COOC—上的C—O伸缩振动吸收峰，1019cm-1处苯环上的C—H面内弯曲振动吸收峰和721cm-1处苯环上的C—H面外弯曲振动吸收峰。在马弗炉温度400℃以下涤纶特征吸收峰吸收强度没有发生明显降低，当升温至450℃时，由于涤纶长链的裂解使其特征吸收峰吸收强度降低。当升温至600℃时，涤纶特征吸收峰消失，出现了1600cm-1的吸收峰，此为残渣中芳环的C=C振动吸收峰。图3-12和图3-13分别为DOPO-CH2OH和DOPO-CH3阻燃涤纶织物不同升温处理后的FTIR谱图，它们与未处理涤纶不同温度的谱图分别相似，升温至600℃时DOPO-CH2OH和DOPO-CH3阻燃涤纶织物残留物FTIR谱图中除了1600cm-1处的C=C吸收峰无其他特征吸收峰。因此，推测DOPO-CH2OH和DOPO-CH3对涤纶基本无凝聚相阻燃作用。
（三）阻燃涤纶残炭的炭层形貌
将未处理、DOPO-CH2OH和DOPO-CH3阻燃处理涤纶织物在马弗炉中空气气氛下600℃处理后，收集残炭，采用SEM研究其炭层形貌，结果分别如图3-14～图3-16所示。
图3-14 未处理涤纶织物马弗炉600℃处理后残渣SEM图
图3-15 DOPO-CH2OH阻燃涤纶织物马弗炉600℃处理后残渣SEM图
图3-16 DOPO-CH3阻燃涤纶织物马弗炉600℃处理后残渣SEM图
由图3-14可看出，未处理涤纶织物残渣表面为膨松多孔的炭层，不能很好地隔绝热和外部的空气。图3-15和图3-16为DOPO-CH2OH和DOPO-CH3阻燃涤纶的残渣SEM图片，其形貌与未处理涤纶织物相近，同样是膨松多孔的炭层表面，因此，DOPO-CH2OH和DOPO-CH3都基本未使涤纶织物的残炭结构发生改变。
因此由Py-GC/MS, FTIR光谱和SEM测试结果，结合TGA结果，可以得出DOPO—CH2OH和DOPO-CH3分别用于涤纶织物阻燃整理都主要通过气相机理起作用，无凝聚相阻燃作用的结论。
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2023-06-26
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2023-06-26
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2023-06-26
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2023-06-26
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2023-06-26
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2023-06-26
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