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阻燃整理涤纶热重分析优化方案

【摘要】:DOPO阻燃涤纶的T5%和Tmax比未处理涤纶织物略低,可能主要由阻燃剂的这两个温度低引起,且高于DFR整理品的对应温度。阻燃涤纶最大失重速率比未处理涤纶低,DFR整理品的失重速率又低于DOPO整理品。从600℃的残留物含量来看,DOPO阻燃整理未增加整理品残留物含量,而DFR对涤纶成炭略有促进作用。DOPO阻燃涤纶第二阶段的Tmax比未处理涤纶的高25℃。

为了研究阻燃整理品的热稳定性能,测定DOPO本身和未处理及经DOPO分散液浓度60g/L或DFR浓度60g/L浸渍法阻燃处理的涤纶织物分别在氮气和空气气氛下的热失重,TG和DTG曲线如图2-3和图2-4所示,TG分析数据见表2-9和表2-10。

图2-3 DOPO、未处理涤纶和阻燃涤纶在氮气气氛下的TG曲线和DTG曲线

表2-9 DOPO、未处理涤纶和阻燃涤纶在氮气气氛下的TG分析数据

注 a表示失重5%对应的温度,即起始失重温度(℃);b表示最大失重速率温度(℃)。

由图2-3和表2-9可知,在氮气条件下DOPO有一次明显失重,其起始失重温度T5%】为206℃,与文献报道[18]的DOPO在200℃开始分解相一致。未处理涤纶、DOPO阻燃涤纶和DFR阻燃涤纶也分别有一次明显失重。DOPO的最大失重速率温度Tmax为252℃,比涤纶的Tmax低180℃。DOPO阻燃涤纶的T5%和Tmax比未处理涤纶织物略低,可能主要由阻燃剂的这两个温度低引起,且高于DFR整理品的对应温度。阻燃涤纶最大失重速率比未处理涤纶低,DFR整理品的失重速率又低于DOPO整理品。从600℃的残留物含量来看,DOPO阻燃整理未增加整理品残留物含量,而DFR对涤纶成炭略有促进作用。

图2-4 DOPO、未处理涤纶和阻燃涤纶在空气气氛下的TG曲线和DTG曲线

表2-10 DOPO、未处理涤纶和阻燃涤纶在空气气氛下的TG分析数据

由图2-4和表2-10可知,DOPO、未处理和阻燃涤纶在空气气氛下的热失重过程与在氮气气氛下有所不同,都有两个明显的失重阶段。第一阶段失重为热降解形成小分子物质和炭残留物,DOPO的第一失重阶段的Tmax为249℃,比涤纶的第一失重阶段的Tmax低179℃。阻燃涤纶的T5%】和Tmax比未处理涤纶略低,与在氮气气氛下的情况相似。第二阶段失重为第一阶段失重残留物不稳定部分的氧化降解。DOPO阻燃涤纶第二阶段的Tmax比未处理涤纶的高25℃。两种阻燃涤纶的第一失重阶段的最大失重速率低于未处理,但第二失重阶段的失重速率影响不大。DOPO整理品600℃的残留物含量比未处理涤纶略有增加,不过DOPO本身的600℃残留物含量多于在氮气气氛下得到的。DFR整理品600℃的残留物含量为1.26%,高于未处理涤纶,因此,DFR对涤纶成炭略有促进作用。