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2023-06-26
依照储存稳定性好、能较好地提高涤纶阻燃性能且对整理品白度影响最小的目标,选用不同的工艺处方制备阻燃剂分散液,将制得的分散液用于涤纶织物阻燃整理。表2-3为三种工艺处方制备的DOPO分散液及其储存稳定性。
表2-3 三种不同的DOPO分散液制备工艺处方及所得储存稳定性
注 研磨时间都为4h。
表2-3中的分散剂含木质素磺酸钠,呈棕黑色。保护胶无色,主要成分是羟乙基纤维素。由表可知,三种处方制得的分散液粒径都在1~2μm,在DOPO分散液制备中加入保护胶可较好地改善分散液的储存稳定性。
将以上三种工艺处方制得的DOPO分散液分别采用本章第一节的浸渍法处理涤纶织物,处理温度为130℃,测定整理后涤纶的阻燃性能和白度,结果见表2-4。
表2-4 不同处方制得的DOPO分散液阻燃整理涤纶的LOI和白度
由表2-4中数据可知,使用不同处方的DOPO分散液,随着整理液中DOPO有效含量的增加,整理品的LOI随之提高。整理液中DOPO有效浓度为12g/L时涤纶试样LOI至少达到26.8%。在所取浓度范围,LOI达到的最高值为31.6%。整理品的白度受此阻燃整理影响明显,原因在于分散剂在织物上残留,大体上阻燃分散液中分散剂用量越大,阻燃处理时分散液用量越多,都使整理品的白度越低。整理品的LOI相近时,采用处方3制得的DOPO分散液整理的涤纶织物的白度值较高。结合表2-3中的储存稳定性,确定后续实验均采用处方3制备DOPO分散液,其他阻燃剂分散液也采用该处方的比例。至于白度的进一步改善,可尝试其他的分散剂或乳化剂。
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2023-06-26
已有的关于DOPO阻燃PET及涤纶的研究,大多是将DOPO衍生物作为共聚单体或添加剂制备阻燃PET,这些研究表明DOPO衍生物可赋予PET优异的阻燃性能[1-3]。本章基于DOPO作为阻燃剂可发挥与含溴阻燃剂相似的气相阻燃作用,尝试DOPO以后整理的方式用于涤纶织物阻燃,并与含溴商品阻燃剂DFR进行比较。......
2023-06-26
(一)DOPO-DOPC共混阻燃PET阻燃性能将DOPO-DOPC共混于PET制得PET/DOPO-DOPC复合物,阻燃性能见表5-3。(二)DOPO-DOPC分散液阻燃整理涤纶织物继续尝试将DOPO-DOPC以后整理的方式施加于涤纶织物。从表5-4可知,DOPO-DOPC分散液分别采用浸渍法和热熔法整理后涤纶织物的LOI都可以达到32%以上。因此,DOPO-DOPC可以赋予涤纶织物很好的阻燃性能。DOPO-DOPC进入涤纶纤维内部的量高于DOPO-TPN的,可能与其较DOPO-TPN分子体积小有关。因此,DOPO-DOPC也可与某些分散染料用于阻燃和染色同浴处理工艺。......
2023-06-26
以上五种阻燃剂的涤纶整理品的耐洗性较DOPO及本研究合成的几种衍生物差。因此,以上三种阻燃剂与分散染料同浴处理时,涤纶整理品的阻燃性能不及DOPO及衍生物与分散染料同浴处理的阻燃性能,只是对染色性能影响不太大。缺点在于DOPO及衍生物阻燃剂浸渍法整理涤纶织物时的利用率明显低于商品阻燃剂。......
2023-06-26
(一)阻燃涤纶的Py-GC/MS测试对未处理、经DOPO-CH2OH和DOPO-CH3阻燃整理的涤纶织物采用Py-GC/MS研究其在600℃热降解过程中产生的气相产物,结果见表3-9~表3-11。因此,推测DOPO-CH2OH和DOPO-CH3对涤纶基本无凝聚相阻燃作用。(三)阻燃涤纶残炭的炭层形貌将未处理、DOPO-CH2OH和DOPO-CH3阻燃处理涤纶织物在马弗炉中空气气氛下600℃处理后,收集残炭,采用SEM研究其炭层形貌,结果分别如图3-14~图3-16所示。......
2023-06-26
(一)阻燃PET和涤纶织物Py-GC/MS测试对PET0和PET15及未处理和经DOPO-TPN60g/L浸渍法阻燃整理的涤纶织物采用Py-GC/MS研究其在600℃热裂解过程中的气相产物。因此,DOPO-TPN阻燃PET存在明显的气相机理作用,源自其DOPO部分。DOPO-TPN阻燃涤纶织物400℃以下FTIR光谱与未处理的涤纶织物相似。因此,DOPO-TPN在减缓PET和涤纶自由基降解的同时,分解形成的磷酸和聚磷酸会促进其按酯化脱水成炭这一路径降解。......
2023-06-26
随着DOPO-TPN添加量的增加,复合物的LOI增加,PET15的LOI达到42.7%。分别采用第二章第一节中所述浸渍法和热熔法将制得的DOPO-TPN分散液用于涤纶织物阻燃整理,整理品阻燃效果见表4-4。推测这是由于DOPO-TPN分子体积较大,空间障碍使其不易进入涤纶织物。表4-5DOPO-TPN与分散染料同浴处理涤纶织物的阻燃和染色性能由表4-5可知,DOPO-TPN阻燃分散液与分散染料同浴处理涤纶织物,整理品LOI达到31%左右。......
2023-06-26
(一)阻燃PET和涤纶的Py-GC/MS测试对PET0和PET3及未处理和经DOPO-DOPC 60g/L浸渍法阻燃整理的涤纶织物,采用Py-GC/MS研究其在600℃热降解过程中产生的气相产物。PET自由基降解过程中形成的联苯含量的降低,表明DOPO-DOPC可减缓PET自由基降解反应。因此,DOPO-DOPC在PET复合物和涤纶织物中都存在明显气相阻燃作用。1720cm-1特征吸收峰降低开始于400℃左右,早于未处理涤纶的450℃左右,表明DOPO-DOPC的存在促进了涤纶降解。图5-15DOPO-DOPC降解机理及与涤纶降解产物的成炭反应因此,......
2023-06-26
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